對電感耦合等離子體發射下光譜法測定痕量汞相關論述

陳前熙 史治權

摘要：本文主要分析了電感耦合等離子體發射下光譜法測定痕量汞的實驗流程，重點介紹了光譜法測定痕量汞結果，它不僅能夠充分體現光譜法的優勢，而且還可以提高測量結果的準確性。通過對電感耦合等離子體發射下光譜法進行研究，以期為痕量汞測量工作的開展提供可靠的保障，創造出最大化的經濟與社會效益。

關鍵詞：電感耦合等離子體;光譜法;痕量汞;測定結果

在自然界中汞具有比較廣的分布，其一般具有兩面性，不僅是對人類生活、生產及科學研究有益，而且汞化合物具有毒性，將會對人的神經和肝臟系統造成不同程度損傷，甚至有可能危及人類的生命安全。?電感耦合等離子體發射下光譜法具有線性范圍寬、靈敏度高、譜線豐富、準確性好及多元素同時測定等一系列的優勢，將其用于測定痕量汞，可以有效提高測量結果的真實性和準確性，下面將會對其進行分析。

1.實驗部分

1.1實驗儀器及工作條件

本次實驗選擇了由美國?Thermo公司生產的IRIS Intrepid Ⅱ?XSP型等離子體發射光譜儀，TEVA操作軟件，旋流霧室，玻璃同心霧化器，內嵌式4道蠕動泵。儀器工作參數為：載氣壓力0.24MPa，使用功率1150W，輔助氣流量0.55L/min，進樣速率1.5mL//min，蠕動泵轉數110r/min，積分時間15s，沖洗時問20 s，垂直觀測高度15cm。分析譜線l849 nm。背景扣除：TEVA軟件背景全部扣除模式。

1.2實驗試劑

純化氨水;硝酸、鹽酸均為優級純;去離子水?（電阻率18 MQ·cm）;硝酸-乙酸纖維素濾膜（孔徑0.8μm，直徑25 mm，使用前需要用質量分數20%鹽酸溶液浸泡24h，隨后選擇去離子水漂洗至中性）;甲基橙指示劑（1g/L）;銅試劑（DDTC）溶液ρ（DDTC）=（100g/L），（將8mL純化氨水中加入DDTC10g，溶解后定容至100mL）;銅工作溶液ρ（cu）=5μg/mL;過氧化氫（質量分數為30%）。

1.3樣品測定

在IRIS Intrepid Ⅱ?XSP型等離子體發射光譜儀上按照選定工作條件對樣品進行測定，在具體測定過程中開展了雙份空白試驗，所得到的測定結果除以富集倍數就可以獲得實際測定值。

2.結果與討論

2.1銅試劑用量對汞測定的影響

結合溶度積和克當量相等原理，將2mL銅標準溶液（5μg/mL）加入至汞待測標準溶液中，隨后按照要求逐級加入銅試劑標準溶液，根據分離富集方法來對痕量汞進行測定，測定結果如表1所示。通過對表1中的數據進行分析發現，當銅試劑加入量達到300mg（即所謂的在200 mL水中加入3mL銅試劑標準溶液）時，?所得到的沉淀最完全，此時所測定的痕量汞測定值與加入量相符。

①DDTC用量一般是指在200mL水中所對應的加入量，而Cu的加入量為定值，即2mL。

2.2銅量對汞測定的影響

將3mL銅試劑標準溶液加入至汞待測標準溶液中，隨后按照要求逐級加入銅，此時所得到的痕量汞測定結果如表2所示。本次測定過程中，Cu加入量為5μg（即在200mL水中加入lmLCu標準溶液）時，此時所測定的痕量汞測定值與加入量相符。根據本次測量結果就可以選擇在pH=8時，將3mL銅試劑標準溶液和1mLCu標準溶液加入到200mL待測水中。如果水中Cu的測定結果超過0.025μg/mL時，將停止加Cu直接測定，因為如果Cu量過大時，將會出現一系列的測量誤差。

①Cu量一般是指在200mL水中所對應的加入量，而銅試劑的加入量為定值，即3mL。

2.3分析線的選擇

在痕量汞測定過程中，Hg的常用分析線主要有兩條，即184.9nm和194.2nm，他們具有相同的強度。而194.2nm譜線兩側會存在Sc等元素的強干擾，但是184.9nm譜線兩側無干擾，從而所得到的測量結果比較準確，因此本次實驗過程中選擇了184.9nm作為痕量汞測定的分析線。

2.4背景的扣除

在2.4所得到的分析線背景位置右側有Al的干擾，左側有Si、Ca、Na的干擾，通過選擇不同方法來對背景進行處理后，選擇了左右背景全部扣除方式。

2.5方法線性范圍

本次實驗過程中選擇以去離子水為低點，逐級稀釋Hg標準物質GBW（E） 080006，最終就可以配制成三個高標的標準溶液，即ρ（Hg）=0.2μg/mL、ρ（Hg）=0.1μg/mL、ρ（Hg）=0.05μg/mL。借助相關儀器自動繪制標準曲線，所對應的線性方程是：

I=6.454ρ+0.037

式中：I表示譜線強度，ρ表示質量濃度

本次實驗過程中，Hg的質最濃度控制在0-1μg/mL，具有比較好的內線性關系，所對應的相關系數為?0.999。

2.6方法檢出限

本次實驗過程中，對12份去離子水進行相關處理后得到空白溶液，然后對溶液進行連續測定。同時，以3倍標準偏差計算方法檢出限是1μg/L，其所對應的實際檢出限為1/40=0.025μg/L，對應的富集倍數為40。

2.7方法精密度和準確度

將水樣Hg標準物質GBW（E）080006 [ρ（Hg）= 100μg/mL ]按照一定的方式逐級稀釋至ρ（Hg）=0.5μg/mL（標1）和ρ（Hg）=2.5μg/mL（標2），分別取lmL標1和標2加入去離子水中至200 mL，此時所對應的水樣中Hg質量濃度分別是2.5μg/L 和12.5μg/L，各取取2組不同地下水水樣12份進行分離富集處理后，對其進行連續測定，并將所測得的結果除以富集倍數40，就可以得到痕量汞，其相對標準偏差（RSD）小于10%，痕量汞測定結果與標準值相符。

3.結束語

綜上所述，基于電感耦合等離子體發射下，借助光譜法測定痕量汞時，最好結合實際情況來進行分析線的選擇、背景的扣除、方法線性范圍、方法檢出限的確定，并詳細分析銅試劑用量和銅量對汞測定的影響，以此來確定痕量汞測定結果的真實性和準確性。

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