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蒙藥十味大湯中苦參和訶子的薄層色譜鑒別研究

2021-09-10 18:43:33寶音礎古拉
醫學前沿 2021年8期

寶音礎古拉

摘要:目的:建立十味大湯中苦參和訶子的薄層色譜鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對處方中的苦參和訶子進行定性鑒別。結果:本法專屬性強。結論:方法可行,重現性好,能準確控制制劑的質量。

關鍵詞:十味大湯;薄層色譜;苦參;訶子

訶子25g , 川楝子50g , 梔子25g ,印度茵陳15g,苦參50g, 香青蘭25g?乳香50g,沒藥50g ,文冠木50g?黑蕓香100g等十味藥材組成的復方制劑。清熱、燥濕、止痛。用于風濕性關節炎、類風濕病、布氏桿菌病,皮膚病。我們采用薄層色譜法對苦參和黃連進行了定性鑒別研究。該方法可行性較強,重現性好。

1?儀器、制劑、對照品與對照藥材

薄層板?自制板及天津思利達色譜技術開發公司生產的預制板;苦參對照藥材,沒食子對照品(對照藥材和對照品由中國生物制品檢定所提供);硅膠G(青島海洋化工廠生產);所用試劑均為分析醇。

1.1?十味大湯由阿拉善盟蒙醫醫院提供,模擬樣品為自制。

2?鑒別

2.1 苦參的鑒別

2.1.1 樣品溶液的制備:取本品4g,加氯仿15ml,濃氨試液0.2ml ,振搖15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液

2.1.2?模擬樣品溶液的制備:取本品模擬樣4g,按供試品溶液制備方法,制成模擬樣溶液。

2.1.3?陰性對照溶液制備:不加苦參按處方配比 ,訶子,川楝子 ,梔子,印度茵陳,香青蘭,乳香,沒藥,文冠木, 黑蕓香取本品4g,加氯仿15ml,濃氨試液0.2ml ,振搖15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,濾液作為陰性對照溶液。

2.1.4?苦參對照藥材的溶液的制備:取苦參對照藥材0.5g,按供試品溶液制備方法,制成對照藥材溶液。

2.1.5?試驗方法:照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗取本品4g,加氯仿15ml,濃氨試液0.2ml ,振搖15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液3μl,對照藥材2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(4:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色斑點。

2.2?訶子的鑒別

2.2.1 樣品溶液的制備:取本品5g,加乙醇15ml,超聲處理20分鐘,取上清液作為供試品溶液。

2.2.2?模擬樣制備溶液的:取本品5g,按供試品溶液的制備方法,作為模擬樣溶液。

2.2.3?陰性對照溶液的制備:不加訶子按處方配比,干姜,川楝子 ,梔子,印度茵陳,香青蘭,乳香,沒藥,文冠木, 黑蕓香取本品5g,加乙醇15ml,超聲處理20分鐘,取上清液作為陰性對照溶液。

2.2.4 沒食子酸對照品的制備:取沒食子酸對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液

2.2.5試驗方法:照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗取本品及模擬樣5g,加乙醇15ml,超聲處理20分鐘,取上清液作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供式品溶液各10μl、對照品溶液5ul分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

3?結果

3.1?苦參的TCL鑒別試驗結果表明:在色譜中,樣品溶液和苦參對照藥材色譜相應位置上,顯相同的橙黃色斑;同法制成陰性對照液檢查,結果方中其他藥材對苦參的檢出無干擾,證明此法具專屬性。

3.2?訶子的TCL鑒別試驗結果表明:在色譜中,樣品溶液和沒食子酸對照品色譜相應的位置上,顯相顏色斑點;同法制成陰性對照液檢查,結果方中其他藥材對訶子的檢出無干擾,證明此法具專屬性。

4?討論

4.1?十味大湯TCL鑒別:苦參鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “苦參”鑒別項下方法試驗,采用原方法預試驗,結果供試品色譜中分別在與對照藥材色譜相應的位置上有相同顏色斑點。試驗證明,該方法可作為鑒別指標。

4.2十味大湯TCL鑒別:訶子鑒別方法主要參照《中國藥典》〔2〕2005年版一部 “訶子”鑒別(1)項下方法試驗,結果供試品色譜中分別在與對照藥材色譜相應的位置上有斑點,Rf值約0.44。 斑點的分離理想。試驗證明,該方法可作為鑒別指標。

參考文獻:

[1]中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準·蒙藥分冊.1998.8

[2]國家藥典委員會.中國藥典·一部.北京:化學工業出版社,2005.4

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