蒙藥黑冰片能消散中大黃和蓽茇的薄層色譜鑒別研究

關玉秋

摘要：目的：探討建立黑冰片能消散中大黃和蓽茇的質量控制方法。方法：采用薄層色譜法對黑冰片能消散中的大黃和蓽茇進行定性鑒別。結果：供試品薄層色譜鑒別中可檢出位置及顏色與大黃、蓽茇對照藥材色譜一致斑點清晰，專屬性強，靈敏度高，易于鑒別，陰性無干擾。結論：此方法準確、簡便，可行，重現性好，可用于黑冰片能消散的定性質量控制。

關鍵詞：黑冰片能消散;薄層色譜;大黃;蓽茇

黑冰片能消散為蒙藥制劑，藥物處方組成包括黑冰片25g ，膽汁粉5g ，蓽茇5g，全石榴20g，訶子2.5g，益智10g ，止瀉子12.5g ，波棱瓜子12.5g，光明鹽7.5g，肉桂2.5g，寒水石（煅）35g，大黃20g，土木香7.5g山柰15g ，面堿15g 等十五味藥材組成的蒙藥復方制劑。具有消食、化滯、導瀉的功效。用于胃痛脹滿、消化不良、寒中有火、大便干燥等病癥。大黃其性味苦寒，具有攻積滯、清濕熱、 瀉火、涼血、祛瘀、解毒等功效，大黃酸是大黃的主要成分，大黃酸具有廣泛的藥理活性，包括抗炎、抗氧化應激、抗腫瘤、抗纖維化、調脂、降 糖、抑菌、抗病毒等作用。蓽茇為胡椒科胡椒屬植物蓽茇的干燥近成熟或成熟的果穗，是一味傳統的民族藥材，具有溫中散寒、下氣止痛的功效，臨床上用于治脘腹冷 痛、嘔吐、泄瀉、牙痛等疾病。其中生物堿和酰胺類化合物為蓽茇的主要特征性成分，胡椒堿是其主要的活性生物堿。具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗菌、免疫調節、保肝、神經保護等多種藥理作用。為了完善其質量標準，本研究以處方中主要藥物有效成分為指標，采用薄層色譜法對黑冰片能消散中大黃和蓽茇進行了定性鑒別研究。為黑冰片能消散的質量控制提供依據。

1 儀器、制劑、對照品與對照藥材

1.1薄層板 自制板及天津思利達色譜技術開發公司生產的預制板;大黃對照藥材，胡椒堿對照品（對照藥材和對照品由中國生物制品檢定所提供）大黃對照藥材批號：1249-0301，胡椒堿對照品批號：0775-200203;硅膠G（青島海洋化工廠生產）;所用試劑均為分析醇。

1.2 黑冰片能消散由內蒙古阿拉善盟蒙醫醫院提供，模擬樣品為自制。

2 方法與結果

2.1顯微鏡鑒別

2.1.1 樣品的制作方法：處方中十五藥，粉碎成細粉，過100目篩，攪拌均勻即得出粉率可達97 %以上。結果見表1。

2.1.2參照《中國藥典》2005年版一部顯微鑒別下檢出 ①土木香的菊糖②大黃的草酸鈣簇晶 ③訶子的石細胞④山奈的淀粉粒 ⑤肉桂的石細胞和纖維

2.1.3取本品及模擬樣（表1樣品），置顯微鏡下觀察： 菊糖呈無色不規則碎塊，具放射狀紋理。草酸鈣簇晶甚大，直徑80 ～ 140μm 。石細胞成群，呈類圓形，長卵形，長方形或長條形，孔溝細密而明顯。淀粉粒扁平的廣卵形、三角卵形或類圓形，有尖突，長10 ～ 40μm，臍點及層紋不明顯。石細胞類方形或類圓形，壁一面菲薄。

2.2 大黃的鑒別

2.2.1 樣品溶液的制備：取本品2g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣2g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.2.3 陰性對照溶液制備：不加大黃按處方配比 ，黑冰片，膽汁粉，蓽茇，全石榴，訶子，益智，止瀉子，波棱瓜子，光明鹽，肉桂寒水石（煅），土木香，山柰 ，面堿，取本品2g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，濾液作為陰性對照溶液。

2.2.4 大黃對照藥材的溶液的制備：取大黃對照藥材0.1g，按供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液。

2.3 蓽茇的鑒別

2.3.1 樣品溶液的制備：取本品5g，加無水乙醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。

2.3.2 模擬樣制備溶液的：取本品5g，按供試品溶液的制備方法，作為模擬樣溶液。

2.3.3 陰性對照溶液的制備：不加蓽茇按處方配比，黑冰片，膽汁粉，全石榴，訶子，益智，止瀉子，波棱瓜子，光明鹽，肉桂寒水石（煅），土木香，山柰 ，面堿，取本品5g，加無水乙醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為陰性對照溶液。

3 討論

薄層色譜法是一種簡便、快速、準確的定性鑒別方法，本處方制劑所含藥味多，成分復雜，對處方中具有瀉下，攻積，清熱，解毒，活血，祛瘀的大黃和溫中，散寒，下氣，止痛的蓽茇進行薄層色譜檢測，經反復試驗對照無干擾，薄層色譜分離效果較好，可用于定性分析評價黑冰片能消散的質量。

4 結論

本蒙藥制劑處方中大黃、蓽茇為主要藥物之一，而且是藥典中有較為成熟的質量控制方法。考慮檢測方法的通用、穩定、可行以及本品種的劑型特點，認為TCL法較好合理。在制訂本制劑質量控制標準的過程中，未發現其他藥物的干擾，使用2005版藥典中大黃以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的展開劑，蓽茇以苯-醋酸乙酯-丙酮 （7：2：1） 為展開劑進行分離，通過反復試驗，確認本方法靈敏度高、專屬性強，薄層斑點清晰，結果易于觀察判斷，可作為黑冰片能消散的質量控制標準。

參考文獻

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