真空冷凍干燥制備即食小米粥工藝優化

陳樹俊 郭 琪

(山西大學生命科學學院，太原 030006)

小米(millet)，學名粟，俗稱谷子。其作為我國最古老的谷物之一，具有十分重要的食用、藥用價值。史宏等[1]認為小米有助于孕婦產后恢復，還可作為嬰幼兒初期輔食。中醫認為小米有助于緩解腦力不足、失眠易怒癥狀，也可治療脾胃不和、積食腹痛等[2]。以小米為原料的產品種類繁多，如小米發酵食品[3]、小米營養粉[4]等。根據小米營養成分、理化性質等可以判斷出小米適合的應用方向[5]。即食小米粥產品因其方便、營養物質保留較好等特點，在市場上廣受歡迎。沸水復原后的小米粥呈現米水均勻混合的黏稠形態；產品淀粉凝膠化程度、均勻性等會受到小米原料和加工方法的影響[6]。近年來，真空冷凍干燥技術在食品加工中應用越來越多，可以使即食產品產生多孔結構，讓其迅速復水[7]，該技術的優點之一是最大程度減少即食產品的含水量并使得營養成分保留最多[8]。

目前已有對即食小米粥的研究，白云霏等[9]對即食小米粥的加工工藝中浸泡溫度、β-環狀糊精的添加量和混合烘干的時間比進行了研究，得到了品質相對較好的產品；單璐等[8]優化了速食小米粥的加工過程；但其感官評價受主觀因素的影響較大且干燥工藝有待進一步探究。本實驗采用真空冷空干燥技術制備即食小米粥，響應面法和正交法優化工藝，以復水率和感官品質為即食產品評價指標[10]，用模糊數學法進行感官評價將人體感官特性進行數學化和定量化的描述和處理，降低了主觀因素的影響；以干燥速率為真空冷凍干燥工藝評價指標。選用營養物質高，適合加工的原材料和最佳凍干條件，得到復水率、感官評價高的即食產品。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

晉谷21號一級小米、沁州黃一級小米、東方亮一級小米、張雜3號一級小米、實驗試劑均為二級品分析純。

1.2 主要儀器與設備

SH220N石墨消解儀，半自動定氮儀，TFDS25真空冷凍干燥成套設備。

1.3 方法

1.3.1 小米品種篩選過程

原料預處理：小米粉碎，過40目篩。

1.3.1.1 小米基本成分測定

蛋白質含量測定：根據GB 5009.5—2016凱氏定氮法。

淀粉含量測定：根據GB 5009.9—2016 酸水解法。

直鏈淀粉比例測定：根據NYT2639—2014 稻米直鏈淀粉的測定。

脂肪含量測定：根據GB 5009.6—2016 索氏抽提法。

1.3.1.2 小米理化指標的測定

糊化度的測定：參照文獻[11]進行測定。采用硫代硫酸鈉標準溶液滴定法進行測試，計算公式為：

式中：Va、Vb、Vc分別為滴定時a、b、c瓶消耗硫代硫酸鈉的體積。

水溶性指數(WSI)和吸水性指數(WAI)：參考文獻[11]進行測定。準取小米粉(W0)放入已知質量(W1)的離心管中，加入18 mL蒸餾水攪拌制成懸浮液，并將懸浮液置于35 ℃水浴振蕩30 min， 將其于4 500 r/min下離心15 min，將離心后的上清液倒入已知質量(W3)的培養皿中烘干直至質量恒定(W4)，同時記錄沉淀物的質量(W5)，計算公式:

溶解度、膨脹度測定：參照文獻[12]進行并略作調整，將十二烷基苯磺酸鈉改換使用十二烷基磺酸鈉，最后淀粉提取液置于4 ℃冰箱中12 h。分別稱取小米品種的淀粉樣品1 g，加蒸餾水配置成質量分數為2%的50 mL淀粉乳，95 ℃水浴中，加熱攪拌15 min，快速冷卻，4 000 r/min離心15 min，100 ℃的鼓風干燥箱內烘干至質量恒定，所稱得質量為可溶性淀粉的質量，下層為膨脹淀粉質量，溶解度和膨脹度的計算公式為:

膨脹度(g/g)=

1.3.1.3 小米功能成分測定

總多酚含量測定：參照文獻[13]測定，得回歸標方程為：y=1.249x+0.027 9，R2=0.995 1。

總黃酮含量測定：參考文獻[14]測定，得到回歸方程：y=15.82x-0.003，R2=0.999 3。

多糖含量的測定：參考文獻[15,16]測定，得到回歸曲線：y=0.0778 7x+0.0126 4，R2=0.999 2 。

1.3.1.4 不同品種小米粥的感官評價

小米粥的制備：將20 g的小米，經過淘洗1次，常溫浸泡40 min，熬煮30 min，將制備好的小米粥置于白瓷碗中(每人1份)，評價小組由食品科學與工程專業10名碩士(男女各5名)組成，參照GB 19503—2008中感官評價方法，評分細則見表1，按分數進行打分。

1.3.2 即食小米粥加工方法

由1.3.1篩選出的小米品種，每份20 g，經過淘洗，常溫浸泡一定時間，熬煮之后，將小米粥倒入備好的模具，每份模具和小米粥總質量約為120 g。降到室溫后在-45 ℃冰箱中過夜預凍，脫模放入真空冷凍干燥機內，當加熱板溫度與物料溫度趨于一致并保持3 h，干燥結束，總干燥時間為36 h，密封即為成品。

1.3.2.1 單因素實驗設計

以復水率和模糊感官評分為指標，分別考察浸泡時間(0、30、60、80、100 min)，料液比(1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35 g/mL)，熬煮時間(25、30、35、38、42 min)3個因素對即食小米粥制備工藝的影響，研究最佳制備工藝條件。

1.3.2.2 響應面優化實驗

根據單因素實驗結果及Box-Behnken實驗設計，考察浸泡時間、料液比(實驗中采用液料比值)、熬煮時間三因素對即食小米粥加工工藝的影響，并根據實驗結果分析數據，得出最終工藝條件。

1.3.2.3 復水率的測定

吸水性指數(WSI)即復水率[8]。在產品評價過程中吸水性指數即用復水率代替，測定方法同1.3.3。

1.3.2.4 模糊感官評判

為保證感官評價方法客觀性和科學性，將模糊數學法應用于復水之后的即食小米粥感官評價中，按照表1中等級A、B、C、D 開展感官評價。品嘗每個樣品前需漱口。

確定評價對象集：設評價對象集為X，X={x1，x2，x3…xi},其指待品評的全部樣品的集合。xi表示各組待測樣品。

確定評價因素集：設評價因素集為U，U={u1，u2，u3，u4}，分別代表小米粥色澤，香味，口感，米湯組織形態。

確定評價權重集：由5位食品專業導師組成權重評定小組，根據個人感受及經驗對4種指標在感官評價體系中的權重系數進行評定，設評價權重集為V，V={v1，v2，v3，v4}，v1+v2+v3+v4=1，Vi∈(0，1]。Vi是各評價指標相應的隸屬度。

建立模糊矩陣：處理得到模糊感官評價綜合評判集Y，Y=V·R。式中R為模糊矩陣關系集。

計算感官評分：依次將感官等級A、B、C、D賦值95、85、75、65，則感官等級評分W={95,85,75,65}。即可得感官評分Z=Y·W。

取1份即食小米粥，加入沸水使每份復水的小米粥恢復原來質量(即模具與小米粥總質量)約120 g(同1.3.2中第一步)，攪拌均勻后由10名品評員(男女各5名)分別對復水之后即食小米粥進行評價，評分細則見表1所示，按等級評定。

表1 感官評價評分細則

1.3.3 真空冷凍干燥工藝

1.3.3.1 工藝優化過程

預凍階段，設置預凍溫度為-48 ℃[17]，將小米粥降到室溫后進行預凍，冷凍9 h。預凍好后的小米粥脫模放入真空冷凍干燥機內，關閉倉門，打開加熱水循環系統及制冷系統，開啟真空泵，設定加熱溫度為25 ℃，倉內真空度保持10 Pa，當加熱板溫度與物料溫度趨于一致并保持3 h，干燥結束，總干燥時間為36 h，密封即為成品。

以干燥速率為指標，考察物料填充高度(2、2.5、3、3.5、3.8 cm)，升華溫度(30、35、40、45、50 ℃)，解析溫度(45、50、55、60、65 ℃)，三因素對干燥效果的影響，研究最佳凍干工藝。設定初始條件物料填充高度3 cm，升華溫度為40 ℃，解析溫度為55 ℃，進行單因素實驗。依據單因素結果來設計三因素三水平正交實驗表。

1.3.3.2 冷凍干燥速率計算

分別于干燥開始前和結束后稱量小米粥的質量，并記錄凍干時間[18]。凍干速率計算公式為：

式中：m1為干燥前小米粥質量/g；m2為干燥后小米粥質量/g；t為凍干總時間/h；V為凍干速率/%/h。

1.4 數據處理

2 結果與分析

2.1 不同小米品種篩選結果

2.1.1 不同品種小米成分測定結果

由表2可知，小米蛋白質質量分數在12%～15%之間，其中張雜3號蛋白質含量最高，其次是晉谷21，含量最低是東方亮；蛋白質含量顯著影響著食品食用品質，小米粥食味感官品質與其脂肪、蛋白質含量有關，蛋白質分子與淀粉分子處于鑲嵌模型[19]，經過加熱之后，蛋白質分子更容易膨脹，使淀粉分子受到擠壓而不易釋放、不易糊化；米粒硬度高可能是因為蒸煮時米粒吸水量和速度變少減慢[20]，淀粉糊化困難，。所以張雜3號與晉谷21適合做蛋白質成分提取研究。淀粉質量分數為57%～67%，張雜3號淀粉含量最高，晉谷21淀粉含量最少。東方亮直鏈淀粉含量最低，適口性會較好，較長的支鏈淀粉外鏈、聚合度高的直鏈淀粉都容易老化[21]，防止方便食品產生回生的方法之一是使用不易老化的原料[22,23]，穆秋霞等[24]發現直鏈淀粉含量與感官評價呈負相關，直鏈淀粉含量越低，小米米湯外觀和適口性越好。東方亮的脂肪含量達到最高，食味感官品質與脂肪含量呈顯著正相關[13]，脂肪含量增加，蒸煮時小米粥黏度降低，張卓敏等[20]發現小米黏聚性、柔軟性、滋味、適口性等指標與脂肪含量呈正相關。總多酚、總黃酮、總多糖的含量晉谷21均高于其他品種。綜上所述，東方亮蛋白質含量較低，米粒更容易吸收水分，小米淀粉顆粒水和作用大[25]、更易糊化；直鏈淀粉含量低，不易老化，且脂肪含量高，使得東方亮的適口性會更好，適合于即食小米粥制作與工藝研究。

表2 小米成分分析/%

2.1.2 不同品種小米理化指標結果分析

由表3可知，東方亮糊化度最高，而晉谷21糊化度最小，與直鏈淀粉含量呈負相關，與穆秋霞等[24]認為的低直鏈淀粉小米，糊化特性會較好的結果相吻合，糊化度越高，越有利于消化吸收。而吸水性指數大的食品會讓人體產生飽腹感[11]；在烹煮過程中食品的淀粉膨脹程度和糊湯情況與其溶解度和膨脹度呈正相關[12]，李星等[23]認為小米淀粉膨脹性較好則會有更好的食用品質，二者對食品加工影響較大；東方亮溶解度和膨脹度均達到最高，這與其淀粉粒形態、直鏈/支鏈比例及其他成分如脂類等有關[12]，適合作為即食小米粥工藝研究原料。

表3 小米理化指標測試結果

2.1.3 小米粥感官品質分析

由表4可知，經過熬煮之后，沁州黃和東方亮小米粥的色澤、口感和米湯組織形態整體上感官評價較好，米湯是均勻混合的黏稠狀態，米粒口感有咀嚼性，而晉谷21小米粥的香味濃郁評分較高，張雜3號熬煮之后的小米粥整體米湯分離，色澤較差，米粒口感較硬，香味不濃郁，整體評分較低，這可能與張雜3號蛋白質含量高相關[25]，根據綜合評分得出東方亮熬煮之后的小米粥得到較高的感官評價，適合用于即食小米粥的開發研究。

表4 小米粥感官評定結果

2.2 即食小米粥單因素實驗結果

分別以不同浸泡時間、不同料液比、不同熬煮時間為單因素考察樣品復水率和模糊感官評判測試結果如圖1～圖3所示。

圖1 浸泡時間對產品復水率和感官評分的影響

圖2 料液比對產品復水率和感官評分的影響

圖3 熬煮時間對產品復水率和感官評分的影響

產品復水率、感官評分隨浸泡時間、水量、熬煮時間增加先上升后下降，這是因為隨著浸泡時間增加，小米中的淀粉分子被釋放，充分水化的淀粉分子可以增加小米粥的膠著性與黏性。浸泡時間過長時，小米中的固形物大量受到損害，小米結構破壞嚴重，口感與氣味嚴重破壞[26]。隨著水量增加，溶出物質被稀釋，使得口感與香氣減弱。而熬煮時間過長會讓小米結構破壞程度加大[9]，使復水困難，口感也會變得減弱。綜合考慮，選擇浸泡時間0、30、60 min，料液比1∶15、1∶20、1∶25，熬煮時間25、30、35 min 進行后續實驗。

2.3 響應面優化實驗

響應面實驗設計如表5。

表5 即食小米粥加工工藝響應面實驗因素水平

2.3.1 響應面實驗模糊評判結果

2.3.1.1 權重系數表及感官評價結果

模糊綜合評定小組對權重系數及響應面實驗17組樣品進行評價，結果見表6和表7，其余省略。由表6可知即食小米粥評價權重集V={0.2，0.3，0.3，0.2}。

表6 權重系數打分表

表7 感官評價結果

2.3.1.2 建立模糊數學矩陣

建立各評價對象感官評分結果的模糊數學矩陣。以評價對象x1為例，得到R1，其余評價對象參照x1，得到模糊數學矩陣。

歸一化處理后得到感官指標綜合評判集Y=V·R，V={0.2, 0.3, 0.3，0.2}，以評價對象x1為例，則：

利用矩陣點乘計算方法可得，Y1=[0.29 0.59 0.12 0]，同理，可得其余評價對象的綜合評判集。

感官評價Z=Y·W，感官等級評分W={95,85,75,65}。其余各感官綜合評價結果，表6。

2.3.2 響應面實驗模型建立及顯著性分析

分析數據可得各因素對樣品復水率、感官評分(Y1、Y2)的響應面回歸模擬方程為：

Y1=14.82+0.036A+0.38B-0.03C-2.75A2-3.12B2-3.59C2

Y2=90.62+0.26A-0.19B+0.15C-0.44AB+0.57AC+0.27BC-2.10A2-1.35B2-1.64C2

表8 回歸方程方差分析

2.3.3 驗證實驗

在保證復水率較好的前提下，模糊感官評分越高越好。利用Design-Expert 8.0軟件分析，得到即食小米粥的最佳工藝條件為：浸泡時間43.54 min，料液比1∶19.92，熬煮時間30.26 min，此條件下即食小米粥復水率為14.259 1，感官評分為90.729 1。考慮實際工廠化生產操作，將最優條件調整為：浸泡時間40 min，料液比1∶20，熬煮時間30 min。在此條件下進行3次重復實驗后計算可得復水率為(14.74±0.17)，模糊感官評分為(90.5±2.3)，與理論值相近，說明此回歸模型擬合度高。

2.4 真空冷凍干燥單因素實驗結果

2.4.1 物料填充厚度對凍干效果的影響

由圖4可知，隨著物料填充高度的增加，干燥速率明顯下降，這是因為真空冷凍干燥升華過程是從物料表面向內部遞進過程，物料高度越大，水分向外傳遞也更加困難，導致干燥速率降低[27]，但物料高度太小會造成生產力下降，產生不必要的資源浪費。隨升華溫度、解析溫度升高，干燥速率也逐漸增高，當升華溫度超過40 ℃時，干燥速率逐漸趨于平緩，

圖4 各因素對干燥速率的影響

2.5 正交實驗結果

根據單因素實驗結果設計正交實驗表9。由表10、表11可知，影響即食小米粥的干燥速率因素依次為：解析溫度>升華溫度>填充高度，填充高度和升華溫度對干燥速率具有顯著影響，而解析溫度對干燥速率有極顯著影響。最佳工藝條件為填充高度3.0 cm，升華溫度為40 ℃，解析溫度為65 ℃。在此條件下進行3次重復實驗，得到即食小米粥干燥速率(3.92±0.11)%，這時即食小米粥色香味俱全，感官評分較高。

表9 制備小米粥實驗因素與水平

表10 正交實驗結果

表11 干燥速率正交實驗方差分析表

3 結論

適合的小米原料可以提高即食小米粥感官品質，采用響應面法進行優化工藝得到最佳加工條件：浸泡時間40 min，料液比1∶20(g/mL)，熬煮時間30 min，此時產品復水率為14.74，感官評分為90.5分。在感官評價中采用較為科學準確的模糊數學法，降低了評價員主觀因素影響；并且使用正交法對真空冷凍干燥工藝進行優化，得到最佳加工條件：物料填充厚度3 cm，升華溫度40 ℃，解析溫度60 ℃，此時小米粥干燥速率為3.92%，采用真空冷凍干燥技術會最大限度保留小米營養成分及降低即食小米粥的含水量，且產品復水性好。