WE43稀土鎂合金跨尺度蠕變時效本構關系研究

鄭興偉，袁 杰，莊 欣，趙 宗

（上海海洋大學 工程學院，上海 201306）

0 引言

蠕變時效是給一定的溫度和應力的作用下材料發生緩慢變形的過程，其中伴有彈性變形、應力松弛、和時效強化的綜合作用[1]。在工業技術高速發展的今天，傳統材料已經不能滿足航空航天的發展，在Mg合金中添加稀土元素（Y、Gd、Nd等）提高其合金的抗高溫蠕變性能已成為一種發展趨勢，稀土元素與合金中Mg、Zn、Zr等形成強度高的金屬間化合物以實現固溶強化，析出強化，從而提高抗蠕變性能[2,3]。WE43稀土鎂合金具有較好的比強度和比剛度，質量輕，同時具有良好的抗腐蝕性、抗蠕變性，抗蠕變溫度可高達523K[4]。蠕變本構方程能夠很好的描述材料的蠕變機理，同時也能夠準確的預測在不同溫度和應力下的蠕變速率和微觀組織的變化規律，因此研究蠕變本構方程具有重要的意義。目前有關稀土鎂合金微觀組織變化的蠕變本構方程很少有文獻報導。Weichen[5]研究的Mg-Al-Zn合金本構方程只考慮了一定應力和溫度條件下的穩態蠕變速率的變化，而未考慮蠕變時效析出相的尺寸和體積分數對固溶強化和析出強化的影響。Manuel Carsi[6]研究的WE54稀土鎂合金蠕變本構方程同樣沒有考慮在蠕變應力和溫度下析出相的尺寸和體積分數的變化情況。但有關鋁合金微觀性能變化的本構方程研究相對較成熟，呂鳳工[7]研究了7050鋁合金蠕變時效微觀組織的變化規律并構建了本構方程，李超[8]構建了7B04鋁合金宏觀和微觀組織變化的本構方程，呂鳳工和李超所構建的本構方程可以較好的描述鋁合金在蠕變時效過程中析出相的尺寸和體積分數的變化規律。由于稀土鎂合金的耐熱性相對鋁合金較差，析出相對溫度的敏感性會比鋁合金明顯，因此在鎂合金蠕變本構方程中考慮不同溫度下析出相的變化情況具有一定的研究意義。本文借簽鋁合金蠕變時效成形本構方程的研究成果，并基于統一理論，長大動力學及析出相強化理論，構建了WE43稀土鎂合金微觀組織性能變化的本構方程，研究結果對稀土鎂合金板材的成型及開發起到指導性作用。

1 試驗方法與步

1.1 試驗材料的選擇

本文所采用的原材料是厚度為2mm的WE43-T5的稀土鎂合金板材，主要成分和室溫力學性能如表1、表2所示。本文研究的WE43稀土鎂合金蠕變時效本構模型是為后續開發一種新型纖維-稀土鎂合金超混雜層板的仿真研究做鋪墊，考慮到超混雜層板的預浸料的固化溫度區間（413K～473K）和稀土鎂合金的蠕變時效成形溫度區間（433K～523K）互有重疊的特性，因此本文主要關注蠕變溫度為433K～473K下的蠕變性能。根據單軸拉伸試驗計算出在此溫度范圍內最高的屈服強度為154MPa，為了既能兼顧有更好的蠕變效率又能保證試樣在蠕變過程中均未被拉斷，因此本文的蠕變應力選定為130MPa。

表1 WE43稀土鎂合金化學成分（質量分數%）

表2 WE43稀土鎂合金力學性能

1.2 蠕變試驗

試驗是在萬能蠕變試驗機上進行，蠕變試樣沿WE43-T5板料軋制方向制取，按照GB/T 2039-2012標準加工的12個標準蠕變試樣如圖1所示，在應力為130 MPa，溫度為433K、453K、473K條件下進行2.5h、5h、7.5h、10h的蠕變試驗。試樣加熱過程中采用分段控溫、分段加熱，保證試樣在加載過程中溫度偏差在±1℃以內。試驗機對試樣施加恒定載荷至130MPa，在試驗允許的載荷范圍內手動加載，觀察兩側變形值的增加速度是否一致，如果不一致反復調整引伸計，直到增速一致為止，再用引伸計測量夾具的位置，即可得到標距段伸長量，用計算機記錄下數據。到規定時間點取出試樣，再將試樣用240#、480#、800#、1200#、2000#、3000#、5000#、7000#的砂紙進行研磨，將研磨后的試樣進行拋光，拋光至光亮無劃痕用酒精擦拭吹干后放在光學顯微鏡下觀察。

圖1 WE43-T5合金蠕變試樣

2 試驗結果與分析

2.1 WE43稀土鎂合金蠕變行為

在130MPa，433K、453K、473K溫度下的蠕變曲線如圖2所示，從圖中可以看出溫度為473K的蠕變應變量明顯高于溫度為433K、和453K條件下的蠕變應變量。且隨著蠕變溫度的升高，蠕變應變量明顯增大，在蠕變開始階段蠕變應變量迅速增大，隨著時間的增加蠕變應變量趨于穩定，并達到了蠕變第二階段，但未進入第三階段。AZ91-Ca鎂合金在溫度為473K，應力為100MPa下蠕變20小時后的蠕變變形量為12.76%[9]。AZ31鎂合金在溫度為473K，應力為70MPa下蠕變10小時后的蠕變變形量為10%[10]。而WE43稀土鎂合金在溫度為473K，應力為130MPa下蠕變10小時后的蠕變變形量僅為0.04%，由此可見WE43稀土鎂合金具有很好的蠕變性能。

圖2 130MPa 433K、453K、473K下的蠕變曲線

2.2 顯微組織分析

應力為130MPa，溫度為433K，453K和473K下蠕變時效7.5h后的WE43稀土鎂合金試樣進行XRD分析結果如圖3所示，研究表明WE43稀土鎂合金在該溫度區間內蠕變時效過程中會析出均勻分布的Mg24Y5相和β’（Mg12NdY）相，把析出的Mg24Y5相和β’相之和作為一個整體來表示蠕變過程中析出相的變化情況。這兩相之和是建立蠕變本構方程的重要變量。如圖4所示析出相的大小并不是標準的球狀，有些是橢圓形，為了使測量數據更加準確，規定選取最大直徑方向進行測量。將得到的光學顯微照片在Image-ProPlus6.0金相分析軟件上完成定量分析，得到不同視野中析出相的平均尺寸和體積分數（f），為了更好的顯示出析出相的尺寸和體積分數的變化規律，在構建本構方程之前需要將其進行數值化，為構建本構方程提供數據指導。

如圖4所示，試樣在應力為130MPa溫度為453K下蠕變2.5h時析出相相對較少，隨著時間增加，析出相不斷變多，尺寸不斷變大，當時間達到7.5h時，析出相達到最多，隨后時間繼續增加析出相相對減少，但析出相的尺寸是不斷變大的，總體積分數基本不變。選取7.5h時的析出相體積分數為峰值體積分數（fpeak），相對體積分數（fr）定義為[11]：

圖4 蠕變應力為130 MPa，蠕變溫度為453K下不同蠕變時間析出相顯微形貌

圖5為不同溫度下，不同時間段析出相尺寸的統計結果，由圖可以看出，隨著蠕變時間的增加，析出相尺寸顯著增加，且隨著溫度上升尺寸也相應的增加。這是因為隨著蠕變時間的增加析出相通過自身長大及擴散來降低其界面能使之趨于穩定，且蠕變時間的增加生成的β’（Mg12NdY）相越多，溫度升高β’（Mg12NdY）相生成速度越快[12]，所以析出相尺寸不斷變大。由于蠕變溫度接近及觀察時存在一定誤差，不同溫度下析出相尺寸差別并不大。

圖5 130MPa 433K、453K、473K下蠕變不同時間的析出相尺寸

圖6為不同溫度下，不同時間段析出相體積分數的統計結果，由圖可以看出析出相體積分數先增加隨后相對減少。且開始階段的增加速度明顯高于后期，這是由于蠕變開始階段生成的β’相不斷增多，但隨著蠕變時間的增加，少量Mg24Y5相溶解在Mg基體中[13]。

圖6 130MPa 433K、453K、473K下蠕變不同時間的析出相相對體積分數

3 本構模型的研究現狀及構建

3.1 本構模型的研究現狀

目前國內外廣泛應用的鎂合金蠕變本構模型有指數函數模型（power-law方程），雙曲正弦模型，分別以下表示：

1）指數函數模型

式中，σ為應力，n為應力指數，A1為材料常數，Q為熱激活能，R為氣體常數，T為絕對溫度

合金的穩態蠕變速率滿足power-law方程[14]，此本構模型能描述鎂合金的蠕變機理和穩態階段溫度和應力對蠕變速率的影響，但沒有考慮第一階段溫度和應力對蠕變速率的影響，同時也沒有考慮材料在高溫下的析出相變化對蠕變速率的影響。

2）雙曲正弦模型

式中，A、B為材料常數，σ為應力，n為應力指數，Q為熱激活能，R為氣體常數，T為絕對溫度。

雙曲正弦模型考慮了蠕變第一階段和穩態階段應力和溫度對蠕變速率的影響，但同樣沒有考慮蠕變時效過程中析出相的尺寸和體積分數對蠕變速率的影響。

Stefano Spigarelli[15]基于雙曲正弦模型并引入了閥值應力和彈性剪切模量建立了如式(4)所示的本構方程，該本構方程能很好的描述鎂合金蠕變微觀組織的變化規律。

式中，A、α為材料常數，G為彈性剪切模量，σ為應力，σ0為粒子位錯產生的閥值應力，n為應力指數，Q為熱激活能，R為氣體常數，T為絕對溫度。

3.2 本構模型的構建

由于WE43稀土鎂合金在應力為130MPa溫度為433K、453K、473K下會析出Mg24Y5相和β’（Mg14Nd2Y）相，這兩相釘扎作用在晶界上阻礙位錯的滑移，為了便于研究做了以下幾點假設[16]：1）析出相的形核、長大及相變是相互獨立的；2）析出相的形貌和位錯在各個過程中是保持不變的；3）蠕變內應力和溫度是原子運動改變系統能量的主要原因。

如圖2蠕變曲線所示，在應力為130MPa，溫度為433K、453K、473K下蠕變10h材料沒有進入第三階段，所以只需考慮蠕變第一、第二階段特性。由于稀土鎂合金與鋁合金析出相的機理、位錯與析出相的相互作用是相似的，所以描述鋁合金微觀組織性能的本構方程同樣也適用于WE43稀土鎂合金中。Z.L.Kowalewski等[17]引入蠕變狀態變量提出單軸受力條件下的蠕變本構方程，經必要的修正后得出[18]：

方程(5)構建的蠕變本構方程能夠很好的描述溫度一定的條件下，不同應力對材料蠕變應變率的影響，而式(4)構建的蠕變本構方程充分考慮了溫度的影響，結合式(4)和式(5)經必要的修正得到能夠描述應力一定條件下不同溫度對材料蠕變應變率影響的本構方程即：

式中，C、D為材料常數，σ為應力，n1為應力指數，Q為熱激活能，R為氣體常數，T為絕對溫度。

人工時效強化合金的綜合強化來自固溶強化，析出強化和合金的固有強度，WE43稀土鎂合金的固溶強化可以表示為[19]：

式中，vss和m7為材料常數。

在蠕變時效過程中析出相對位錯的釘扎使得屈服強度發生變化，從位錯與第二相粒子的交互作用確定材料的臨界剪切應力，可以得到析出強化的表達式即[20]：

式中，F為平均障礙強度；L為沿位錯線的平均析出物顆粒間距；M為泰勒常數；b為柏氏模量.析出相對位錯的阻礙強度與析出相半徑呈指數關系[20]即：

式中，m9為材料常數，rpeak為峰時蠕變條件下析出相的平均半徑，Fpeak為峰時蠕變條件下析出相與位錯的平均交互作用力。

因為WE43稀土鎂合金的析出相近似為球狀，根據J.F.Nie等[21]研究結果得到平均析出物顆粒間距的方程即：

將式(9)、式(10)代入到式(8)中可得析出強化與析出相尺寸和體積分數的關系即：

由于固溶強化和析出強化對蠕變速率也有很大的影響，為了保證蠕變本構方程的準確性，對式(6)進一步修正后得：

將式(6)、式(7)、式(11)、式(12)聯立即可得到能夠描述WE43稀土鎂合金跨尺度蠕變時效本構方程即：

式中，A、B、m0、k、h、m1、Vr、m2、J、m3、Vf、m4、m5、Vppt、m6、Vss、m7為材料常數，σ為應力，σ0為粒子位錯產生的閥值應力，n1為應力指數，H為狀態變量，H*為H的飽和值，Q為熱激活能，R為氣體常數，T為絕對溫度。

WE43稀土鎂合金在蠕變時效過程中發生固溶強化、析出強化，析出的第二相釘扎在晶界上對蠕變速率有很大的影響，本文構建的本構方程充分考慮到了蠕變時效過程中析出相的固溶強化和析出強化對蠕變速率的影響，同時也能夠描述析出相的尺寸和體積分數的變化規律。

4 本構方程參數擬合優化

本構方程中含有22個材料參數，傳統的最小二乘法擬合已經難以實現，因此采用遺傳算法求解優化目標函數的最小值[22]，從而確定本構方程中各個材料常數的取值。在跨尺度本構模型中，由于物理量之間的單位不同，相互之間不具有可比性，因此本文將相關物理量無量綱化[23]即省去各物理量之間的單位，采用計算曲線與試驗曲線達到相同數據點的時間差作為標準來構造目標函數，建立目標函數[22,24]即：

遺傳算法的擬合在MATLAB工具箱中進行，先給定一組數值，對式(13)進行4階RK算法求積分，再把達到相同數據點計算值與試驗值的時間差作比較，時間差最小即為一組最優解，最優的材料參數如表3所示：

表3 WE43稀土鎂合金本構方程材料參數

將遺傳算法擬合的參數代入到方程(13)，得到本文所構建的具體本構方程如下：

圖7為蠕變應變量的擬合結果。從圖中可以看出蠕變應變量的計算值和試驗值擬合存在一定誤差，誤差來源可能因為所取溫度的區間相對較小，且統計數量有限。但蠕變速率計算值與試驗值的變化規律是一致的。

圖7 130MPa 433K、453K、473K下的蠕變應變量計算值與試驗值

圖8和圖9所示的是析出相尺寸、相對體積分數的計算值和試驗值的擬合圖。可以看出析出相尺寸和體積分數的計算值與試驗值有很好的擬合度，這說明可以通過本文所構建的本構方程去預測不同蠕變工藝條件下析出相的變化情況，但擬合曲線也存在一定的誤差，誤差來源可能因為本文構建的本構方程是對實際情況一定簡化的前提下進行，或者是用Image-ProPlus6.0軟件觀察并測量析出相尺寸和體積分數時存在一定誤差。

圖8 130MPa 433K、453K、473K下的析出相尺寸計算值與試驗值

圖9 130MPa 433K、453K、473K下的析出相體積分數計算值與試驗值

5 本構方程的驗算

本構方程中的蠕變應變、析出相尺寸和體積分數的計算值與試驗值誤差百分比可以用式(16)表示，平均誤差可以用式(17)表示。

根據式(16)和式(17)，本文構建的本構方程，在溫度為433K、453K、473K下，蠕變應變量的誤差分別為14.8%、8.4%、4.35%，平均誤差為9.18%；析出相尺寸的誤差分別為4.24%、4.52%、5.55%，平均誤差為4.77%；析出相體積分數的誤差分別為5.97%、4.07%、1.6%，平均誤差為3.88%。

6 結語

本文主要做了WE43稀土鎂合金在不同時間段的蠕變試驗，通過光學顯微鏡觀察其蠕變時效后析出相的尺寸和體積分數的變化規律，并借簽于鋁合金比較成熟的析出相本構模型得出了以下結論：

1）WE43稀土鎂合金在應力為130MPa溫度為433 K、453K和473K下，隨著蠕變時間的增加析出相尺寸相應的增加，體積分數出現先增加后相對減少，但隨著蠕變溫度的提升，析出相尺寸和體積分數都出現明顯的增加。

2）構建了WE43稀土鎂合金跨尺度蠕變時效本構方程，該本構方程考慮了析出強化、固溶強化對蠕變應變率的影響，同時能夠預測析出相的尺寸和體積分數的變化規律。