家庭簡(jiǎn)易處理對(duì)豇豆中溴氰菊酯殘留量的影響

周 賽

（湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410000；湘潭縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，湖南 湘潭 411228）

1.材料與方法

1.1 材料與試劑

2.5 %溴氰菊酯乳油、實(shí)驗(yàn)菜地里的豇豆、乙腈、正己烷、氯化鈉

1.2 儀器與設(shè)備

儀器設(shè)備、器皿材料：Agilent GC 6890N氣相色譜儀（ECD檢測(cè)器）、勻漿機(jī)、恒溫水浴鍋、組織搗碎機(jī)、250mL燒杯、25mL小燒杯、1mL大肚移液管、100mL具塞量筒、旋渦混勻器、漏斗、弗羅里硅柱、進(jìn)樣瓶、濾紙、稱量紙、鋁箔紙、洗耳球；

1.3 方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)豇豆的前期工作

1.3.1.1 豇豆的種植及噴灑農(nóng)藥

選一片合適的菜地栽種豇豆，并在即將成熟期選擇無(wú)風(fēng)無(wú)雨的日子按量噴霧噴灑農(nóng)藥溴氰菊酯。

1.3.1.2 豇豆采摘時(shí)間

施藥后第3天（此時(shí)已過(guò)安全間隔期），第5天，第7天，按照對(duì)角線法，分別取豇豆樣一次，分成三份，每份2kg；及時(shí)裝入黑色塑料袋，按采摘順序編號(hào)（見(jiàn)下表1），送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品制備。

表1 按照采摘時(shí)間順序編號(hào)表

1.3.1.3 樣品制備

將1-9號(hào)豇豆樣品分別切碎，充分混勻后，放入組織搗碎機(jī)進(jìn)行粉碎，再將粉碎后的樣品分別按上表編號(hào)貼上標(biāo)簽分裝入樣品盒。

1.3.2 農(nóng)藥殘留量實(shí)驗(yàn)

1.3.2.1 三份樣品的家庭簡(jiǎn)易處理，見(jiàn)下表2

表2 三種不同處理方式及編號(hào)

1.3.2.2 樣品前處理

電子天平準(zhǔn)確稱取上述分裝并編了號(hào)的各豇豆樣品25.0g ，放入250 mL燒杯中，加入50 mL乙腈， 并置于勻漿機(jī)中高速（10000 r/min）勻漿2 min， 用濾紙進(jìn)行過(guò)濾處理，用裝有5-7g左右氯化鈉的100ml具塞量筒收集濾液，濾液收集40-50ml左右，蓋上具塞量筒的蓋子，劇烈震蕩1min，后在室溫下靜置30min。用移液管從靜置后的具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液到50ml小燒杯中，再將燒杯置于80℃水浴鍋中加熱，蒸發(fā)至近干， 加入2.0mL正己烷， 蓋上鋁箔紙，等待凈化。將弗羅里硅柱預(yù)淋洗后倒入上述待凈化液，收集25ml凈化液，再放入50℃水浴鍋中蒸發(fā)至小于5ml，用正己烷定容至5ml容量瓶中，后在旋渦混勻器上混勻，倒入2ml樣品瓶中，在樣品瓶上編號(hào)，待測(cè)。

1.3.2.3 色譜條件

色譜柱： HP-5 ( 30 m×0. 32 mm×0. 25 μ m)，升溫程序：程序升溫測(cè)定， 初始溫度 80 ℃，保持 1 min， 后以 20 ℃/min升到200 ℃，不保持，最后以 10 ℃/min升到280℃并保持 8 min；進(jìn)樣口溫度 250 ℃，進(jìn)樣量1微升，檢測(cè)器溫度 320 ℃；載氣為高純 N2( 99. 999% )， 恒流 1.0 mL /min。

2.結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)計(jì)算后結(jié)果。見(jiàn)表3

表3 1-9號(hào)試驗(yàn)豇豆中溴氰菊酯殘留量表

2.2 柱形圖看不同處理方式下的溴氰菊酯殘留量

由圖1可以看出，經(jīng)清水多次沖洗處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.233mg/kg，是三種方式種量值最低的，經(jīng)清水浸泡2小時(shí)處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量較未經(jīng)處理的豇豆中的甲氰菊酯的殘留量少0.213mg/kg，未經(jīng)處理的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.467mg/kg，很明顯的高，并且三種方式下檢測(cè)出來(lái)的溴氰菊酯殘留量超出了其在豆類蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，進(jìn)而可以推測(cè)出溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期比在甘藍(lán)中的安全間隔期要長(zhǎng)，至少要超出3天。

圖1 施藥第三天采摘后三種處理方式下溴氰菊酯在豇豆中殘留量

由圖2可以看出，經(jīng)清水多次沖洗處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.135mg/kg，是三種方式中量值最低的，經(jīng)清水浸泡2小時(shí)處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量較未經(jīng)處理的豇豆中的甲氰菊酯的殘留量少0.025mg/kg，未經(jīng)處理的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.183mg/kg，相對(duì)較高，并且三種方式下檢測(cè)出來(lái)的溴氰菊酯殘留量都沒(méi)超出其在豆類蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，因而可以推測(cè)出溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期小于或者等于5天。

圖2 施藥第五天采摘后三種處理方式下溴氰菊酯在豇豆中殘留量

由圖3可以看出，經(jīng)清水多次沖洗處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.121mg/kg，是三種方式中量值最低的，經(jīng)清水浸泡2小時(shí)處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量較未經(jīng)處理的豇豆中的溴氰菊酯的殘留量少0.052mg/kg，未經(jīng)處理的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.177mg/kg，相對(duì)來(lái)說(shuō)比較高，并且三種方式下測(cè)定出來(lái)的農(nóng)藥殘留量都沒(méi)超出溴氰菊酯在豆類蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，因而可以推測(cè)出溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期小于或者等于7天。

圖3 施藥第七天采摘后三種處理方式下溴氰菊酯在豇豆中殘留量

3.結(jié)論與討論

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面，一定的家庭處理方式，如清水多次沖洗、清水浸泡等對(duì)于農(nóng)藥殘留量的降低是有效果的；清洗多次沖洗或者浸泡處理的家庭簡(jiǎn)易處理對(duì)于降低豇豆中的溴氰菊酯殘留量有比較大的作用，這種作用在距施藥期越近越明顯，在施藥五天后，三種方式對(duì)于溴氰菊酯殘留量的影響開(kāi)始變小；關(guān)于溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期可以通過(guò)后期實(shí)驗(yàn)來(lái)確定是否考慮在4天或者5天。