基于灰色關(guān)聯(lián)理論的甘草莖稈力學(xué)特性試驗(yàn)研究*

李洋，王敏，溫寶琴，李景彬，李利橋，坎雜

(1. 石河子大學(xué)機(jī)械電氣工程學(xué)院，新疆石河子，832000； 2. 新疆農(nóng)墾科學(xué)院機(jī)械裝備研究所，新疆石河子，832000)

0 引言

甘草屬于多年生豆科類植物，是荒漠低地草甸植被的主要建群種之一[1]，其地下部分是名貴中藥材，地上部分是優(yōu)良豆科牧草，具有較高的藥用和飼用價(jià)值[2-7]。但由于甘草莖稈木質(zhì)素含量高，造成加工質(zhì)量差、加工效率低、機(jī)具關(guān)鍵工作部件易損壞等問(wèn)題。因此，探究甘草莖稈力學(xué)特性對(duì)于新型飼草料的開(kāi)發(fā)及配套機(jī)具的設(shè)計(jì)優(yōu)化具有重要意義。

在農(nóng)作物秸稈力學(xué)性能研究方面，部分學(xué)者以品種、含水率、莖稈部位、加載速度和跨度等試驗(yàn)因素對(duì)農(nóng)作物秸稈進(jìn)行了大量力學(xué)試驗(yàn)，探究了各宏觀因素對(duì)秸稈力學(xué)特性的影響規(guī)律[8-16]。部分學(xué)者從微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分角度對(duì)農(nóng)作物秸稈的力學(xué)特性進(jìn)行研究，但研究方法多為建立回歸模型和方差分析[17-19]，在灰色關(guān)聯(lián)理論方面的研究較少，何勛等[20]采用灰色關(guān)聯(lián)法建立了玉米秸稈不同部位纖維長(zhǎng)寬比、壁腔比等纖維形態(tài)特征參數(shù)與其拉伸特性的聯(lián)系。朱凱[21]以棉稈為研究對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行應(yīng)力松弛試驗(yàn)，并利用灰色關(guān)聯(lián)法構(gòu)建了棉稈應(yīng)力松弛時(shí)間、彈性模量與棉稈纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等化學(xué)含量的相關(guān)性。

綜上分析，國(guó)內(nèi)外學(xué)者在作物莖稈力學(xué)特性方面的研究已有大量報(bào)道，理論和方法相對(duì)成熟。但在甘草莖稈力學(xué)特性方面的研究未見(jiàn)報(bào)道。為此本文在結(jié)合前人研究的基礎(chǔ)上，探究了甘草莖稈直徑對(duì)彎曲特性的影響規(guī)律，并基于灰色關(guān)聯(lián)理論，建立甘草莖稈化學(xué)組分百分比含量、微觀結(jié)構(gòu)截面積大小與彎曲特性間的關(guān)聯(lián)度，進(jìn)一步揭示了甘草莖稈力學(xué)特性的影響機(jī)制，為甘草莖稈加工裝備設(shè)計(jì)及其資源化利用提供參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)采用石河子大學(xué)甘草莖稈試驗(yàn)田兩年生收割期的光果甘草莖稈，取樣前對(duì)其生物學(xué)特性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得出莖稈高度在800～1 300 mm之間，直徑在1～6 mm 之間，含水率在46.13%～51.83%之間。按五點(diǎn)取樣法于北京時(shí)間2019年9月22日早晨11點(diǎn)，室外溫度11 ℃～25 ℃時(shí)進(jìn)行采樣，共采集55株莖稈，要求高度相同、長(zhǎng)勢(shì)良好、無(wú)病蟲(chóng)害、具有較好的直線型，機(jī)械損傷較少。將樣品中的50株莖稈按直徑1、2、3、4、5 mm(上下偏差為±0.2 mm)五個(gè)直徑進(jìn)行分類，試樣長(zhǎng)度設(shè)置為60 mm，隨即將分類后的莖稈放入恒溫箱中(溫度為30 ℃，相對(duì)濕度為95%)保存，用于后期的彎曲力學(xué)試驗(yàn)及化學(xué)成分測(cè)定；剩余5株莖稈按上述5個(gè)直徑分類，放入固定液中保存，用于莖稈微觀結(jié)構(gòu)觀察。

1.2 不同直徑的甘草莖稈彎曲力學(xué)特性

試驗(yàn)儀器：上海重逢DHG-9023A烘干箱、JMB5003型電子天平(測(cè)量精度：0.001 g)、DF-9000電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(最大試驗(yàn)力1 000 N，載荷精度±0.25%，位移精度0.001 mm)、游標(biāo)卡尺(0.01 mm)。

試驗(yàn)過(guò)程：為研究不同直徑的甘草莖稈彎曲力學(xué)特性與化學(xué)組分百分比含量、微觀結(jié)構(gòu)截面積大小的相關(guān)性，本文選擇不同直徑為試驗(yàn)因素，以彎曲力、抗彎強(qiáng)度作為考核指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。試驗(yàn)前將分類好的甘草莖稈從恒溫箱中取出，參照GB/T1931—2009[22]標(biāo)準(zhǔn)將甘草莖稈放入(105±2) ℃的烘干箱中干燥24 h，然后放入蒸餾水中浸泡24 h，取出試樣擦拭干凈并稱量試樣重量G1，隨后放入(40±2) ℃的烘干箱中加熱，每隔5 min稱量一次試樣重量G2[23]，采用式(1)計(jì)算實(shí)時(shí)含水率，由于粗飼料貯藏的最佳含水率在15%以下[24]，故將試樣含水率調(diào)制在13%～15%之間。

(1)

根據(jù)全混合日糧對(duì)粗飼料加工長(zhǎng)度的要求及其他相關(guān)彎曲力學(xué)試驗(yàn)因素指標(biāo)[25-27]，設(shè)定彎曲跨度為30 mm、加載速度為15 mm/min。調(diào)制后的甘草莖稈參考抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)方法[28]在圖1所示的DF-9000微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行彎曲力學(xué)試驗(yàn)，最大彎曲力Fmax通過(guò)萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)出，最大抗彎強(qiáng)度按式(2)計(jì)算，每組試驗(yàn)重復(fù)5次，取平均值。

(2)

式中：Fmax——彎曲試驗(yàn)中最大彎曲力，N；

L——莖稈梁支撐點(diǎn)的距離，mm；

D——莖稈彎曲處截面直徑，mm；

σ——抗彎強(qiáng)度，MPa。

圖1 DF-9000萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)

1.3 不同直徑的甘草莖稈化學(xué)成分測(cè)定

試驗(yàn)儀器：賽多利斯GL224型萬(wàn)分之一分析天平(0.000 1 g)、上海安亭TGL-16B型離心機(jī)、上海精科儀電N2S型分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋、上海重逢DHG-9023A干燥箱、茂福爐、量筒、小試管、燒杯、容量瓶等。

試驗(yàn)過(guò)程：為了減小因試驗(yàn)材料引起的誤差，化學(xué)成分測(cè)定試驗(yàn)采用彎曲試驗(yàn)及恒溫箱中剩余的甘草莖稈，并收集彎曲試驗(yàn)留在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上的殘?jiān)鶕?jù)各測(cè)定設(shè)備對(duì)測(cè)試量的要求，將每個(gè)直徑的試樣各取5 g。干物質(zhì)或水分測(cè)定采用100 ℃～105 ℃干燥法。有機(jī)物或無(wú)機(jī)物(灰分)含量測(cè)定采用550 ℃～600 ℃高溫灼燒法，在測(cè)試中采用鹽酸(2 mol/L)水解法測(cè)定半纖維素，滴定法測(cè)定纖維素、木質(zhì)素[29-30]。

1.4 不同直徑的甘草莖稈微觀組織結(jié)構(gòu)

試驗(yàn)儀器：烘箱，LEICAEG1150H和LEICAEG1150C包埋機(jī)，LEICARM2235切片機(jī)，KD-T電腦組織切片機(jī)。

試驗(yàn)過(guò)程：試驗(yàn)前從固定液中取出甘草莖稈，采用石蠟切片法制作甘草莖稈切片[17]，試樣在制作切片時(shí)，根據(jù)切片染缸的大小，將試樣長(zhǎng)度控制在5 mm以內(nèi)，每個(gè)直徑制作5個(gè)重復(fù)試樣。用濃度為100%、95%、80%、75%梯度乙醇和二甲苯對(duì)試樣進(jìn)行透明，石蠟固定；切片機(jī)對(duì)脫色后的試樣進(jìn)行切片，將切片貼在載玻片上，用蓋玻片覆蓋在表面；隨后將玻片放入(40±2) ℃烘箱中進(jìn)行烘干10 min；取出玻片后放入濃度為100%、95%、80%、75%梯度乙醇和二甲苯進(jìn)行脫蠟，番紅和固綠染色；最后在電子顯微鏡下觀察組織和細(xì)胞形態(tài)完好的切片，以獲得較好的莖稈微觀結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

2.1.1 彎曲試驗(yàn)曲線分析

通過(guò)萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)得出彎曲力隨位移變化的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)及曲線關(guān)系，根據(jù)力—位移實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，利用Origin2016繪制受力變形曲線，如圖2所示。通過(guò)圖2可以發(fā)現(xiàn)在OA段隨著受力點(diǎn)位移增加，彎曲力成比例增大，該階段可以近似視為彈性變形階段，未超過(guò)莖稈內(nèi)部的細(xì)胞壁的彈性范圍，A點(diǎn)(位移：0.67 mm，彎曲力：25.59 N)為生物屈服點(diǎn)，生物屈服點(diǎn)是指組織細(xì)胞在干細(xì)胞表面沒(méi)有可見(jiàn)損傷的情況下開(kāi)始衰退的位移點(diǎn)[31]。當(dāng)?shù)竭_(dá)A點(diǎn)之后，出現(xiàn)明顯的塑性變形，各個(gè)組織細(xì)胞出現(xiàn)堆積，參照微觀組織可知，木質(zhì)部和纖維部的細(xì)胞密度大于髓部，故在彎曲過(guò)程中木質(zhì)部和纖維部承擔(dān)了較多的彎曲力與Réquilé等[32]的研究結(jié)果相似。隨著受力點(diǎn)位移增大彎曲力逐漸增大，在B點(diǎn)(位移：2.53 mm，彎曲力：173.09 N)處達(dá)到最大彎曲力。隨后卸載，直至彎曲試驗(yàn)結(jié)束。通過(guò)試驗(yàn)得出，彎曲過(guò)程分為彈性變形和塑性變形兩個(gè)階段，要使甘草莖稈彎曲折斷，首先要達(dá)到生物屈服點(diǎn)所需的力，破壞內(nèi)部細(xì)胞結(jié)構(gòu)。

圖2 彎曲力與位移曲線

2.1.2 彎曲性能影響因素分析

通過(guò)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)方法分析光果甘草莖稈直徑對(duì)彎曲力、抗彎強(qiáng)度的影響特點(diǎn)，彎曲力—直徑曲線如圖3所示，結(jié)果表明彎曲力隨直徑的增大而增大；抗彎強(qiáng)度—直徑曲線如圖4所示，從圖4中得出抗彎強(qiáng)度隨直徑增大而減小。

圖3 甘草莖稈最大彎曲力與直徑曲線

圖4 甘草莖稈抗彎強(qiáng)度與直徑曲線

采用方差檢驗(yàn)方法分析莖稈直徑對(duì)彎曲力、抗彎強(qiáng)度的影響，結(jié)果見(jiàn)表1，由表1可知甘草莖稈的最大彎曲力為192.68 N，最大抗彎強(qiáng)度為539.62 MPa，且直徑對(duì)各力學(xué)參數(shù)均存在顯著性關(guān)系(P<0.05)。

表1 甘草莖稈直徑對(duì)彎曲力、抗彎強(qiáng)度影響結(jié)果Tab. 1 Effect of stem diameter on bending force and bending strength of Glycyrrhiza glabra stem

2.2 化學(xué)組分與甘草莖稈彎曲特性相關(guān)性分析

2.2.1 甘草收割期莖稈的化學(xué)組分

甘草莖稈是由半纖維素、纖維素、木質(zhì)素、蛋白質(zhì)、糖類等有機(jī)高分子材料組成[33]。表2為兩年生豆科類植物甘草莖稈主要化學(xué)成分測(cè)定結(jié)果，由表2可知光果甘草莖稈木質(zhì)素百分比含量最高為40.39%，纖維素百分比含量最高為38.32%，半纖維素百分比含量最高為10.71%，其中木質(zhì)素是莖稈內(nèi)部主要化學(xué)成分。

2.2.2 關(guān)聯(lián)度計(jì)算

本研究利用灰色關(guān)聯(lián)理論，將甘草莖稈半纖維素、纖維素、木質(zhì)素的百分比含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，最大彎曲力作為考核指標(biāo)，通過(guò)關(guān)聯(lián)系數(shù)確定考核指標(biāo)與評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的相關(guān)性。

將最大彎曲力作為參考數(shù)列x0，比較數(shù)列為xi=[x1,x2,x3]分別表示半纖維素、纖維素和木質(zhì)素百分比含量。由于比較數(shù)列中各個(gè)變量的量綱相同，故無(wú)需進(jìn)行初值化。

針對(duì)表2中的化學(xué)組分百分比含量和彎曲力的平均值計(jì)算出參考數(shù)列與比較數(shù)列的絕對(duì)值差值Δxi=[x0(k)-xi(k)]，式中k的值為1、2、3、4、5，分別表示甘草莖稈的直徑1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm，絕對(duì)差值計(jì)算結(jié)果如表3所示。

表2 甘草收獲期莖稈各化學(xué)成分百分比含量與各部位截面積Tab. 2 Composition and microstructure of the stem of Glycyrrhiza glabra at harvest

(3)

(4)

式中：εi(k)——關(guān)聯(lián)系數(shù)；

ri——關(guān)聯(lián)度；

ρ——分辨系數(shù)，取值區(qū)間為[0，1]，一般取值為0.5[34]。

表3 參考數(shù)列與比較數(shù)列間的絕對(duì)差值Tab. 3 Absolute difference between reference sequence and comparison sequence

表4 參考數(shù)列與比較數(shù)列間的關(guān)聯(lián)系數(shù)Tab. 4 Correlation coefficient between reference sequence and comparison sequence

2.2.3 關(guān)聯(lián)性分析

由關(guān)聯(lián)度計(jì)算結(jié)果得出，甘草莖稈彎曲力學(xué)參數(shù)與半纖維素、纖維素、木質(zhì)素百分比含量的關(guān)聯(lián)度都大于0.5，說(shuō)明這3種成分對(duì)最大彎曲力均有影響。3種成分中木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大，它是一種具有三維立體結(jié)構(gòu)的天然高分子聚合物，主要有3種基本結(jié)構(gòu)單元，單元之間主要有醚鍵和碳鍵連接[35]。纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)次之，它是一種由多種纖維素合成酶組成的復(fù)合體，纖維素合成酶是一類糖轉(zhuǎn)移酶[35]，是細(xì)胞壁的主要成分，相當(dāng)于甘草莖稈的骨架。木質(zhì)素和纖維素結(jié)合緊密，其配合比和排列結(jié)構(gòu)如同“鋼筋混凝土”的作用決定著莖稈的強(qiáng)度和剛度，因此木質(zhì)素和纖維素的比值不僅是反映植物殘?bào)w分解的速率指標(biāo)之一[36]，還決定了莖稈的抗彎強(qiáng)度。隨著直徑的增加，平均彎曲力由4.77 N增加到178.37 N，但3種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大，結(jié)合費(fèi)本華[35]的相關(guān)研究，分析表明彎曲特性參數(shù)不僅與3種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)，還與莖稈內(nèi)部纖維素微纖絲在不同壁層的取向、微纖絲的聚集以及其他物質(zhì)的含量有關(guān)。

2.3 微觀結(jié)構(gòu)與甘草莖稈彎曲特性相關(guān)性分析

2.3.1 甘草莖稈微觀結(jié)構(gòu)

莖稈較好的力學(xué)特性取決于機(jī)械組織的厚度、維管束組織的數(shù)量，以及各組織細(xì)胞間的連接形式[37]。圖5是光果甘草整株莖稈橫截面顯微結(jié)構(gòu)。

圖5 甘草莖稈微觀結(jié)構(gòu)

從表2中發(fā)現(xiàn)隨著直徑的增加各個(gè)部位的截面積都成上升趨勢(shì)，其中纖維部所占面積最大，在36%～65%之間，韌皮部所占面積次之，在25%～46%之間，髓部所占面積最小，在6%～30%之間。

2.3.2 關(guān)聯(lián)度計(jì)算

本研究利用灰色關(guān)聯(lián)理論，將甘草莖稈韌皮部、纖維部、木質(zhì)部的截面積大小作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，最大彎曲力作為考核指標(biāo)，通過(guò)關(guān)聯(lián)系數(shù)來(lái)確定考核指標(biāo)與評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的相關(guān)性。

將最大彎曲力作為參考數(shù)列x0，比較數(shù)列為yi=[y1,y2,y3]分別表示韌皮部、纖維部和髓部的截面積大小。由于比較數(shù)列中各個(gè)變量的量綱相同，故無(wú)需進(jìn)行初值化。

針對(duì)表1中的各部位截面積大小和彎曲性能指標(biāo)的平均值計(jì)算出參考數(shù)列與比較數(shù)列的絕對(duì)值差值Δyi=[x0(k)-yi(k)]，式中k的值為1、2、3、4、5，分別表示甘草莖稈的直徑1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm，絕對(duì)差值計(jì)算結(jié)果如表5。

表5 參考數(shù)列與比較數(shù)列間的絕對(duì)差值Tab. 5 Absolute difference between reference sequence and comparison sequence

(5)

(6)

式中：τi(k)——關(guān)聯(lián)系數(shù)；

ri——關(guān)聯(lián)度；

ρ——分辨系數(shù)，取值區(qū)間為[0，1]，一般取值為0.5[34]。

表6 參考數(shù)列與比較數(shù)列間的關(guān)聯(lián)系數(shù)Tab. 6 Correlation coefficient between reference sequence and comparison sequence

2.3.3 關(guān)聯(lián)性分析

由關(guān)聯(lián)度計(jì)算結(jié)果得出，甘草莖稈彎曲力學(xué)參數(shù)與韌皮部、纖維部、髓部截面積大小的關(guān)聯(lián)度都大于0.5，纖維部的關(guān)聯(lián)系數(shù)為0.65，略高于其他兩個(gè)部位，由此得出3個(gè)部位對(duì)彎曲力均有影響意義。隨著直徑的增大三個(gè)部位所占截面積均明顯增大，在彎曲試驗(yàn)中，莖稈的破壞順序?yàn)轫g皮部、纖維部、髓部。盡管甘草莖稈各部位所占面積不同，但關(guān)聯(lián)系數(shù)相差不大，還與彎曲試驗(yàn)過(guò)程中各部位變形方式和受力點(diǎn)面積有關(guān)，需要對(duì)彎曲過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化進(jìn)一步研究。

3 結(jié)論

1) 通過(guò)對(duì)不同直徑的光果甘草莖稈進(jìn)行彎曲力學(xué)試驗(yàn)，得出彎曲過(guò)程包括彈性變形階段和屈服變形階段，最大彎曲力為192.68 N，最大抗彎強(qiáng)度為539.62 MPa。不同直徑的甘草莖稈最大彎曲力、最大抗彎強(qiáng)度差異性顯著(P<0.05)，隨著直徑的增加，彎曲力呈增大趨勢(shì)，抗彎強(qiáng)度呈減小趨勢(shì)。

2) 不同直徑的光果甘草莖稈半纖維素、纖維素、木質(zhì)素的百分比含量分別為9.02%～10.71%、23.37%～38.32%、32.85%～40.3%；韌皮部、纖維部、髓部構(gòu)成了莖稈的微觀結(jié)構(gòu)，其中纖維部所占面積最大，在36%～65%之間。利用灰色關(guān)聯(lián)理論建立不同直徑光果甘草莖稈化學(xué)組分百分比含量、微觀組織截面積大小與彎曲力學(xué)特性的相關(guān)性，得出兩者對(duì)最大彎曲力的相關(guān)系數(shù)均大于0.5，表明化學(xué)成分、微觀結(jié)構(gòu)特征對(duì)彎曲特性均有影響意義。