高溫煤焦油制備針狀焦工藝及機(jī)理研究

付 東 升

(中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司，上海 200540)

高溫煤焦油是高溫?zé)捊惯^(guò)程得到的一種黏稠的液態(tài)混合物，隨著焦化工業(yè)的發(fā)展和冶金焦的大幅度增產(chǎn)，煤焦油的產(chǎn)量逐年增加。2010年，我國(guó)高溫煤焦油年產(chǎn)量約為3 Mt。目前，高溫煤焦油的主要用途有兩類(lèi)：一類(lèi)是生產(chǎn)瀝青、黏合劑、浸漬劑等，該部分?jǐn)?shù)量較大；另一類(lèi)是生產(chǎn)針狀焦[1]和碳纖維等高附加值碳材料。

針狀焦是一種外觀呈銀灰色的多孔碳材料，具有明顯的纖維狀或針狀紋理走向。針狀焦是制作電爐煉鋼高功率電極的主要原材料，用其生產(chǎn)的電弧爐電極具有導(dǎo)電性好、密度大、強(qiáng)度高、熱膨脹系數(shù)低、抗熱震等優(yōu)點(diǎn)，可滿(mǎn)足大容量電弧煉鋼的質(zhì)量要求并提高效率。除此之外，針狀焦還可以用作新能源領(lǐng)域鋰電池、電容器的電極材料。

本課題以高溫煤焦油為原料，通過(guò)熱過(guò)濾、減壓蒸餾、催化加氫、焦化和煅燒等工藝，制備優(yōu)質(zhì)針狀焦，對(duì)各工藝過(guò)程進(jìn)行研究，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探討。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料及儀器設(shè)備

原料及試劑：高溫煤焦油，蒸餾水，無(wú)水乙醇(分析純)，丙酮(分析純)，硫酸(98%，分析純)，喹啉(分析純)，甲苯(分析純)，正庚烷(分析純)，重鉻酸鉀(分析純)，加氫催化劑。

儀器設(shè)備：熱過(guò)濾裝置，減壓蒸餾裝置，煤瀝青加氫反應(yīng)釜，焦化反應(yīng)裝置，管式爐，AVANCF300 MHz型波普儀，Vario EL Ⅲ元素分析儀。

1.2 試驗(yàn)方法

高溫煤焦油凈化及針狀焦制備工藝流程示意見(jiàn)圖1。以高溫煤焦油為原料，首先加入溶劑稀釋?zhuān)谳^低溫度(80～110 ℃)下通過(guò)熱過(guò)濾脫除其中的喹啉不溶物(QI)；……