碰撞池-電感耦合等離子質(zhì)譜法測定鎳礦中痕量銀

姚玉玲，李剛，趙朝輝，易建春

（中國地質(zhì)科學院礦產(chǎn)綜合利用研究所，四川 成都 610041）

目前測定銀元素的方法主要有原子吸收光譜法[1-3]、電感耦合等離子發(fā)射光譜法[4-6]、電弧發(fā)射光譜法[7-9]等。但火焰原子吸收光譜法不能進行多元素同時測定、靈敏度偏低、穩(wěn)定性較差。電感耦合等離子光譜法譜線復雜、易受到其他元素的譜線干擾導致結(jié)果偏高。這兩種方法的檢出限都偏高，而鎳礦中鎳含量普遍偏低，多數(shù)是μg/g級水平，這兩種方法都不能滿足其測定要求。電弧發(fā)射光譜法分析流程繁瑣、對技術(shù)人員要求較高。電感耦合等離子質(zhì)譜（ICP-MS）儀器[10]因其具有樣品制備和進樣簡單、運行速度快、測定模式多樣、可多元素同時測定、精密度和靈敏度高、檢出限低而被廣泛配備于各個實驗室，它完全能滿足鎳礦品中銀的測定。ICP-MS采用標準模式（STD）測定銀時結(jié)果不理想，原因在于銀的兩個同位素107Ag和109Ag都會受到多原子離子干擾，89Y18O、91Zr16O+和91Zr16OH+等會干擾107Ag，93Nb16O+、92Zr16OH+和92Mo16OH+會干擾109Ag。為此，許多學者在干擾校正方面做了大量工作，張曄霞等[11]采用酸式消解-銀氨絡(luò)合的方法使氨水與銀離子產(chǎn)生穩(wěn)定銀氨絡(luò)合物的同時，將干擾元素以氫氧化物形式沉淀下來，此法可有效去除干擾，但待測溶液呈堿性，不利于儀器維護。刑智[12]等用P507萃淋樹脂交換柱吸附Zr、Nb等干擾元素，此法過程較繁雜、用時較長，不適用于大批量樣品的處理。更多研究者采用干擾校正方程[13-14]扣除干擾，但此種方法會更多受到研究者主觀影響，不同研究者構(gòu)建不同校正方程，偏差較大。……