X射線熒光光譜法測定硝酸銪溶液中銪

鄭 娜，王占明，李洪玉，鄧傳東，盛紅伍

（中國核動力研究設計院，四川 成都610213）

在核反應堆中，為了控制鏈式反應的速率在一個預定的水平上，需用中子吸收截面較大的物質，來吸收過多的中子。由于銪的原子吸收中子能力強，所以常用于反應堆中吸收中子的材料[1]。Eu（NO3）3溶液作為中子吸收材料中最初的化工原料，必須對Eu（NO3）3溶液中銪進行準確的檢測，以滿足工藝生產的需求。

目前，關于銪的測定方法有紫外-可見分光光度法、電感耦合等離子體質譜法等[2-4]。X射線熒光光譜法是一種高效、準確、清潔的檢測方法，經過不斷的發展與開拓，X射線熒光光譜分析技術已經相對成熟，應用也十分廣泛[5-9]。X射線熒光光譜分析法以其制樣簡單，分析元素范圍廣，分析含量范圍寬，精確度高，快速，非破壞性，樣品形態不受約束等特點，在定性、定量分析及結構分析中已成為重要的分析手段[10-12]。采用X射線熒光光譜法進行銪的測定，可以實現銪的快速準確檢測，滿足工藝進程的順利開展。對儀器的工作參數進行實驗，選擇測定效果最佳的晶體、準直器、功率，獲得了相關系數良好的工作曲線，精密度和回收率的測量結果均令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數

S8 TIGER波長色散X射線熒光光譜儀（德國布魯克），儀器參數見表1。

表1 儀器工作參數Tab.1 Instrument working parameters

1.2 主要試劑

Eu2O3（純標準物質）；HNO3（優級純）；超純水（電阻率為18.2 MΩ·cm-1）。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準溶液系列配制

銪標準儲備溶液 稱取2.8948g Eu2O3，加HNO3溶解后定容于50mL容量瓶，配成50g·L-1的標準儲備液。……