ID-ICP-MS法對樣品中鈾含量的均勻性檢驗

趙 剛，丁 丁，孫 亮

（核工業理化工程研究院，天津300180）

實驗室間能力測試用樣品、標準物質的研制等需要對物質特性的均勻性進行檢驗。物質內部單元（部位）間特性值的差異不能被檢測出來或檢測值在允許范圍內，則就該特性而言，可視為均勻[1,2]。不銹鋼樣品的均勻性檢驗只針對樣品中鈾含量這一特征進行。

樣品均勻性檢驗關心的主要內容包括取樣數量、取樣方式、測量方法及合適的統計方法、最小取樣量等。抽取單元數目是影響樣品總體代表性的重要因素之一。標準物質通常規定，當總體單元數少于500時，抽取單元數應不少于15個；當總體單元數大于500時，抽取單元數應不少于25個[2]。能力驗證樣品均勻性評價要求從總體中隨機抽取10個或10個以上的樣品用于均勻性檢驗，對抽取的每個樣品，在重復條件下至少測試2次，重復測試的樣品應分別單獨取樣，所有重復測試應按隨機次序進行[3]。樣品均勻性檢驗常用的統計方法有方差分析法、極差法、t檢驗法、平均值一致性檢驗法、ASTM E826-1996統計方法等[5]。方差分析法對原始數據提供的信息利用較充分，是均勻性檢驗最常用的方法。取樣量大小是由檢驗均勻性所采用的方法和樣品特性決定的，最小取樣量確定后，樣品的用量應不小于該最小取樣量。經檢驗均勻的物質其取樣量越小，表明該物質均勻性越好。取樣方式主要有系統抽樣、分層取樣和隨機取樣。

鈾含量的測量方法有分光光度法、X射線熒光法、電化學分析法（電位滴定、庫倫法等）、同位素稀釋質譜法等[3,4]。……