GC-MS內標法測定己烷中的痕量苯*

王小雨，王文佳

（黑龍江省質量監督檢測研究院,黑龍江 哈爾濱150028）

一直以來，己烷被廣泛應用在化工有機合成、植物油浸出、機械設備表面清洗去污等多個領域。但在己烷的生產過程中，抽余油分離時分離不完全會導致有痕量苯存在于產物中。苯是一類有較高毒性的物質，攝入人體后會引發遺傳性疾病，甚至能夠引發癌癥，所以國標對己烷中的苯含量做出明確的限量要求。目前，苯的測定依據標準GB/T 17474-1998《烴類溶劑中苯含量測定法（氣相色譜法）》[1]，因使用FID做檢測器，方法檢出限高，無法實現準確定量痕量苯，所以實驗小組以丙酮為內標物[2]，建立了一種GC-MS法[3,4]，能夠快速、精確定量己烷中痕量苯，該方法簡單、準確，適用范圍寬。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

安捷倫科技有限公司Agilent 7890B-5977A氣相色譜-質譜儀，Agilent 7683B自動進樣器；Agilent HP-PONA色譜柱，規格為50m×0.20mm×0.5μm；賽多利斯公司CP225D十萬分之一天平；SGE微量注射器（0~25μL、0~100μL、0~250μL、0~500μL、0~1000μL）。

丙酮、苯均為色譜純SIGMA；異辛烷（含量≥99.5%天津市科密歐化學試劑有限公司）。

1.2 儀器工作條件

（1）GC參數 進樣口溫度250℃，分流比50∶1，進樣量1.0μL；柱流速0.2mL·min-1，柱溫箱，30℃，20min，1℃·min-1，40℃，1min，20℃·min-1，100℃。

（2）質譜參數 電子轟擊離子源（EI）；電離能量70eV；傳輸線溫度280℃；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；定性使用SCAN模式，定量使用SIM模式；丙酮，定性離子m/z 58.0，定量離子m/z 43.0；苯，定性離子m/z 52.0、m/z 44.0，定量離子m/z 78.0。

1.3 標準溶液配制

1.3.1 標準儲備液的制備 在20mL帶橡膠墊的廣口玻璃瓶中加入9500μL異辛烷，精確記錄其質量(至0.00001g)；使用微量注射器移取約500μL苯，精確記錄苯的質量（至0.00001g），得到濃度約5%的苯標準儲備液。

1.3.2 標準工作溶液的制備 分別移取1445、1440、1430、1420、1400、1350、1300μL異辛烷到2mL帶橡膠墊的廣口玻璃瓶中，精確記錄質量（至0.00001g）；……