食品理化檢驗質量控制分析探討

方吉明

四川省峨眉山市疾病預防控制中心，四川峨眉山 614200

食品是指供人食用或者飲用的成品和原料，能為人體提供營養和能量，是日常生活不可缺少的東西。為此，國家對食品生產、加工、運輸、貯存過程等環節制定了相應規范和要求、并頒布了一系列的評價標準，其中衛生指標是要通過實驗室理化檢驗技術對食品進行化學分析檢驗才能得出的。在食品理化檢驗過程中，不同條件下，相同的分析檢驗方法測定結果是不同的，不同方法和不同實驗室測定結果也是不同的。這是因為分析檢驗方法和環境等因素影響導致的誤差所致。如何才能使食品檢驗數據準確、可靠，在開展食品理化檢驗過程中，需對食品理化檢驗過程進行質量控制，包括實驗室內質量控制和實驗室之間的質量控制，質量控制是理化檢驗技術的核心。該文就食品理化檢驗質量控制影響因素進行了探討，以幫助在實際分析檢驗工作中降低分析檢驗誤差，現報道如下。

1 材料與方法

1.1 試驗原理

氧化還原滴定法測定食鹽中碘的原理：在酸性介質中，次氯酸鈉將碘離子氧化成碘酸根，草酸除去過剩的次氯酸鈉，碘酸根氧化碘化鉀析出單質碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定測定碘的含量[1]。

1.2 主要儀器與試劑

1.2.1 主要儀器 723 分光光度儀、1/10 000 分析天平、容量瓶、移液管、滳定管、刻度吸管、碘量瓶。

1.2.2 主要試劑（AR）①碘酸鉀標準溶液：準確稱取碘酸鉀1.427 g 于（110±2）℃干燥至恒重的碘酸鉀基準物質，置于150 mL 干凈燒杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，此時濃度為4.000×10-2mol/L，用時稀釋20 倍至濃度2.000×10-3mol/L。②硫代硫酸鈉標準溶液：稱取25 g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）和1.0 g 氫氧化鈉，用1L 水溶解，貯于棕色瓶中，取上層清液稀釋50 倍貯于棕色瓶中備用。標定：吸取10.00 mL濃度為2.000×10-3mol/L 碘酸鉀標準液于250 mL 碘量瓶中，加水50 mL、磷酸溶液2 mL、淀粉溶液5 mL，繼續滴定至藍色恰好消失為止。③碘化鉀溶液（50 g/L）。④磷酸溶液（1 mol/L）。⑤淀粉液（5 g/L）。⑥草酸。⑦次氯酸鈉溶液（有效氯約3%）。⑧實驗用水：去離子水。

1.3 分析步聚

樣品測定：用恒重的干凈燒杯，稱取10.0 g 試樣，置于250 mL 碘量瓶中，加水50 mL 溶解后，加2 mL 草酸-磷酸溶液混合液、1.0 mL 次氯酸鈉溶液，用水洗凈瓶壁，放在電爐上加熱至溶液剛剛沸騰時立即取下，水浴冷卻至30℃以下，加入5 mL 碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入約5 mL 淀粉溶液，繼續滴定至藍色恰好消失為止[2]。

2 結果

2.1 質控樣品測定值

按照GB 方法分析要求，在測定前，對1/10 000 分析天平、移液管、容量瓶、刻度吸管進行校正合格，化學試劑用分析純（AR），稱取標準基準物質用干凈燒杯，實驗用水為去離子水。對質控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定，標準偏差（SD）0.27，相對偏差（CV）1.12%。結果見表1、圖1。

表1 質控樣品測定值表

圖1 質控樣品測定值曲線圖

2.2 質控樣品20 次測定值

按照GB 方法，質控樣品不同日期測定20 次，制作質控圖。結果見表2、圖2。

表2 質控樣品20 次測定值表

圖2 室內質控圖

2.3 AR、CP試劑測定質控樣品

按照GB 方法，試劑用化學純（CP），其他同2.1，對質控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定，平均值24.39，標準差（SD）1.30，相對偏差（CV)5.40%。與用AR試劑測定相比，結果相差0.26，與標示值相差0.19。結果見表3、圖3。

表3 用CP 試劑測定質控樣品值表

圖3 AR、CP試劑測定質控樣品值曲線圖

2.4 玻璃儀器校正與否測定質控樣品

按照GB 方法，容量瓶、移液管、刻度吸管未經校正直接使用，其他同2.1，對質控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定，平均值24.45，標準差（SD）0.32，相對偏差(CV)1.31%，與已校正玻璃儀器測定值相比差0.32，與標示值相差0.25。結果見表4、圖4。

圖4 玻璃儀器校正與否測定質控樣品值曲線圖

表4 未校正玻璃儀器測定質控樣品值表

2.5 容量法與分光光度法測定質控樣品

用兩種GB 方法對質控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定。容量滴定法標準差0.3、相對偏差1.1%。分光光度法標準差（SD)0.2、相對偏差（CV）0.8%。兩法測定結果相差0.1。結果見表5、圖5。

表5 容量滴定法與分光光度法測定質控樣品值表

圖5 容量滴定法與分光光度法測定質控樣品值曲線圖

2.6 A、B實驗室測定質控樣品

按GB 方法，A、B 兩個實驗室對有標示值（24.2±2）μg/g的考核樣品進行8 次測定。A 實驗室平均值為24.13、標準差(SD)0.17、相對偏差(CV)0.70%。B 實驗室平均值為24.26、標準差(SD)0.48、相對偏差(CV)1.96%。A、B 實驗室測定結果相差0.13.結果見表6、圖6。

表6 A、B 實驗室測定質控樣品值表

圖6 A、B 實驗室測定曲線圖

2.7 加標回收測定值

按GB 方法，用已校正儀器、AR 分析試劑和用未校正儀器、CP 試劑對碘鹽樣品進行8 次加標回收試驗。用已校正儀器、AR 分析試劑測得平均回收率98.70%，用未校正儀器、CP 試劑測得平均回收率86.50%。結果見表7。

表7 加標回收測定值表

3 討論

在分析化學中，根據實驗分析的任務，可分為定性分析、定量分析、結構分析；按其分析對象可分為無機分析和有機分析；按照分析方法的原理可分為化學分析和儀器分析；根據樣品量的多少可分為常量分析、微量分析和超微量分析等[3]。中華人民共和國國家標準（GB），食品衛生檢驗方法理化部分檢驗項目種類繁多，其檢驗方法也眾多。在定量分析中，其目的是準確測定試樣中有關組分的含量。該文從化學試劑純度、儀器校正、不同分析方法、不同實驗室對測定結果進行分析。從結果來看，因化學純試劑純度不夠、雜質多，造成結果與試樣偏差較大，回收率低；玻璃儀器未經校正直接用于實驗分析測定，造成系統誤差；不同的方法由于靈敏度等不同，結果也不同；不同的實驗室由于環境、操作人員技術水平等原因，結果也不同。除以上因素外，樣品處理、空白試驗，實驗室溫度、濕度，玻璃儀器的清洗，試劑的批號、保管貯存，分析用水的級數，儀器設備的布置，使用維護，有效數字的處理，以及實驗室操作業人員素質、責任心等因素，都將會影響測定結果[4-5]。為此，為保證數據的準確可靠，在食品理化檢驗過程中，根據實驗分析的項目不同需使用不同級別的實驗用水，根據分析方法的要求，確保化學試劑的純度[6]。如GC 氣相色譜法分析試樣，試劑需用色譜純（GR）。對精密儀器（如1/10 000 分析天平）必須按時校正合格。對玻璃儀器必須清洗干凈才能使用，該校正的必須校正。以GB 標準方法作為實驗室分析項目的方法選擇范圍，結合自身實驗室儀器設備等實際條件，合理選擇分析方法，并嚴格按照選定分析方法規定的步聚操作，同時做好空白試驗、平行樣品試驗、加標回收試驗、制作好經回歸后相關系數r＞0.999的標準曲線、建立和使用質控圖，包括實驗室內質量控制和實驗室之間的質量控制。在計算過程中，檢查原始數據的真實性、有效性，對可疑數字必須進行統計學處理[7-9]。實驗室必須建立嚴格的審核制度、程序、規范，對實驗方法、操作流程、原始記錄、數據的真實性以及相關質控數據進行審核[10]，確保實驗結果的真實、可靠。總之，在食品理化檢驗中，質量控制必須貫穿于分析操作過程的始終。