環境監測實驗室對地表水中石油類的檢測能力和水平現狀

李軍華(新疆維吾爾自治區環境保護科學研究院，新疆 烏魯木齊 830011)

0 引言

結合我國地表水環境指標標準中的相關內容可以了解到，石油類屬于一項非常重要的指標。隨著我國“水質石油類的測定紫外分光光度法”的全面實施，逐漸采用正己烷來代替傳統的四氯化碳作為萃取劑。對于我國環境監測行業而言，在實驗室當中，已經采用了新型標準方法對地表水中石油類開展了檢測工作，而要想對檢測水平以及能力等進行全面了解，就必須在全國范圍內，開展環境監測實驗室地表水中石油類能力的檢驗工作，從而也能為我國生態環境監測工作開展提供非常重要的參考作用。

1 材料與方法

1.1 能力驗證范圍與組織方式

在全國大范圍內，選出了各級各類生態環境檢驗檢測機構實驗室，并組織實施了地表水石油類能力的檢驗工作。參與到其中的單位與機構比較多，所以其分布范圍比較廣泛，但是這些參與到其中的單位都具有非常強的代表性，所以可以將我國環境監測實驗室地表水中石油類的檢測能力以及技能水平等充分體現出來。

在這次試驗過程當中，一共有700多家實驗室參與到其中，在最終所獲取到的實驗室結構中，其中有兩家實驗室因為受到外界因素的影響，所以沒有對樣品開展分析工作。同時，還有12家實驗室沒有在規定的時間范圍內將結果進行上報。

當組織對能力進行驗證時，為了避免最終嚴重數據結果存在串通現象，保證最終驗證結果滿足一定的可靠性以及公平性等要求。在具體的試驗過程中，主要選擇使用了盲樣測試法，并選擇出了不同濃度水平能力的驗證樣品。對于參與到試驗中的實驗室，采用隨機的形式對其進行編碼，并隨機發放相應的樣品，并且在濃度上具有一定的差異。

1.2 能力驗證樣品

在這次地表水中石油類能力驗證過程中，一共涉及到的樣品有五種濃度水平，委托具有相關資質的單位，嚴格按照二級標準物質來完成相應的制備工作。在對樣品進行調配時，主要是應用到了E170潤滑劑與10號柴油，嚴格參照相應的比例，最終調制成石油原料液，將經過脫芳處理的正己烷作為溶劑，在A級容量瓶中完成相應的配置過程，然后分別裝入到10 mL的安瓿瓶當中。

嚴格參照“地表水環境質量標準”中的相關規定，其中對于濃度限值進行了明確。在這次試驗過程當中，嚴重樣品的質量濃度為1～20 mg·L-1，在樣品檢測工作正式開始之前，需要將其稀釋十倍左右，其中所應用到的稀釋方法，主要是將樣品溫度保持在20 ℃左右，經過搖晃使其達到一定的均勻性；然后在將安瓿瓶的瓶蓋打開，使用干燥的潔凈移液管從樣品瓶當中取出2.5 mL的樣品，然后轉移到25 mL的容量瓶當中，這時采用忖度正己烷進行稀釋，當達到一定的刻度之后，將其進行搖勻，然后在對其進行分析。

1.3 樣品的均勻性與穩定性

嚴格參照“標準物質定值通用原則與統計學原理”以及“能力驗證樣品均勻性與穩定性評價指南”中的相關規定，在對驗證樣品均勻性以及穩定性等進行檢測時，主要是采用F檢驗法與t檢驗法來進行。結合最終的統計結果進行分析，樣品具有非常好的均勻性，同時在穩定性方面也滿足一定的標準要求。

1.4 樣品檢測方法

在這次地表水石油類能力驗證過程當中，所應用到的檢測方法在“水質石油類的測定紫外分光光度法”中做出了明確規定。這種標準方法在應用過程中，主要是在對統一標準應用的基礎上，對我國環境監測實驗室地表水中的石油類檢測能力進行分析。

2 結果與分析

2.1 能力驗證結果數據分布

在對不同濃度水平能力驗證樣品進行分析時，其分析結果圖如圖1所示。采取核密度圖與直方圖的形式，對不同濃度水平樣品進行深入分析，結合最終的分析結果來看，在中心范圍內，這幾種濃度水平樣品分析結果其分布趨勢為正態分布。在數據比較接近正態分布的時候，就可以采用穩健統計的方式，針對數據開展相應的統計分析工作，這樣就能防止整體分析結果會受到異常值的影響。

2.2 能力驗證結果的迭代穩健統計分布

在這次能力檢測過程當中，一共收到了700多家實驗室的樣品分析結果，當對能力驗證樣品的檢測結果進行分析與統計時，主要是采用穩健統計方式來進行。

在對指定值進行明確時，主要是應用穩健平均值的方式來進行，將穩健標準差作為能力評定標準差。在對最終的滿意度進行評定時，主要是通過Z比分數法來進行。

表1 5個濃度水平樣品的主要穩健統計參數匯總表

表2 各參加實驗室的結果評價統計表

圖1 5種濃度水平分析結果的核密度圖與直方圖疊加

在這次能力驗證活動中，參與到實驗室的生態環境檢驗檢測機構分別來自于不同的省市與地區，所以，在分布范圍上具有非常明顯的廣泛性，但是，這些生態環境檢驗檢測機構都具有非常強的代表性，所以，在對我國各環境監測實驗室對地表水中石油類整體檢測水平進行判定時，可以有效避免受到主觀以及外界等因素的影響。結合這次驗證結果進行分析，最終對于結果比較滿意的實驗室一共有600多家，滿意度達到了85%以上。最終評價結果有問題的實驗室一共有40多家，有問題率為6.3%，評價結果不滿意的實驗室一共有50多家，不滿意率為7.6%[1]。

由以上分析結果可以看出，有問題率與不滿意率都控制在了8%以內。因此，使用標準變更之后的紫外分光光度法對于地表水中石油類進行檢測，在我國整個大范圍內，其檢測能力與技術水平所獲取到的滿意程度都比較高。

2.3 不同地區實驗室檢測結果分布情況

本文對于參與到這次活動中的各級各類生態檢驗檢測結構的檢測結果分析情況作了統一。

在這次能力驗證活動中，其中參與數量最多的實驗室主要分布在四川省，一共涉及到了100多家，然后分布在廣東省與山東省。其中，在地表水中石油類檢測結果滿足度達到百分之百的地區，一共有上海、重慶、西藏以及寧夏等地區；地表水石油類檢測結果滿意度在90%以上的，共有11個地區；地表水中石油類檢測結果滿意度沒有達到80%的，一共只有5個地區。由以上數據分析可以看出，針對于不同地區而言，在實驗室對地表水中石油類檢測中，都具有比較好的檢測能力與水平[2]。

3 結語

綜上所述，在這次試驗活動中，通過最終檢測結果進行分析，在各類生態環境監測檢驗機構所應用到的標準方法中，紫外分光光度法，可以有效維持地表水中石油類整體監測能力與水平，有著比較廣泛的應用。