水中氨氮現場快速測定研究

黃宇杰

(廣州市環境監測中心站，廣東 廣州 510006)

1 引言

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

凱邁V-2000多參數分析儀和配套的氨氮真空檢測管。

納氏試劑分光光度法所需儀器和試劑按HJ535-2009準備和配制。所用試劑均為優級純，實驗用水均為蒸餾水。

地表水、地下水樣品：按照HJ/T91的相關規定采集樣品。

2.2 方法原理

(1)真空檢測管-電子比色法：將封存有反應試劑的真空玻璃檢測管在水樣中折斷，樣品自動定量吸入管中，樣品中的待測物與反應試劑快速定量反應生成有色化合物，其色度值與待測物含量成正比。將化學顯色反應的色度信號與待測物濃度間對應的函數關系存儲于電子比色計中，測定后直接讀出水樣中待測物的含量。

(2)納氏試劑分光光度法：納氏試劑分光光度法檢測水中氨氮的方法參照《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009)。

2.3 數據統計

數據統計參照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ168—2010)進行。

3 實驗與討論

3.1 空白試驗

使用真空檢測管-電子比色法，用無任何干擾的實驗室用超純水進行6次空白試驗，結果均為未檢出。

3.2 精密度實驗

使用真空檢測管-電子比色法，分別選用低、中、高3個濃度的氨氮標準溶液、地表水樣品和廢水樣品分別進行精密度實驗，各進行平行測定6次，其相對標準偏差為3.1%～9.5%，結果見表 1。

3.3 準確度實驗

使用真空檢測管-電子比色法，選用濃度為1.49 mg/L、3.09 mg/L、6.48 mg/L和9.13 mg/L的氨氮標準樣品分別進行準確度實驗，各進行平行測定6次，4組實驗的相對誤差范圍為-3.4%～5.9%，結果見表2。

3.4 加標回收率實驗

使用真空檢測管-電子比色法，選取地表水樣品和廢水樣品各3個，分別加入一定量的標準溶液進行水樣回收實驗，得出加標回收率(n=6)，其加標回收率為93.4%～109.0%，結果見表3。

表1 精密度實驗結果 mg/L

表2 準確度實驗結果 mg/L

表3 加標回收率實驗結果

3.5 方法比較實驗

分別使用納氏試劑分光光度法和真空檢測管-電子比色法對不同濃度的氨氮標準溶液、地表水樣品和廢水樣品進行同步測定，各進行平行測定6次，以納氏試劑分光光度法測定結果作為真值，真空檢測管-電子比色法測定結果的相對誤差為-10.5%～19.6%，測定結果見表4。

表4 方法比較實驗結果 mg/L

4 結論

(1)凱邁V-2000多參數分析儀配套的氨氮真空檢測管內試劑和其它參與反應試劑沒有明顯干擾。

(2)真空檢測管-電子比色法對1～10 mg/L濃度范圍內的氨氮測定結果相對標準偏差為3.1%～9.5%，相對誤差范圍為-3.4%～5.9%，加標回收率為93.4%～109.0%，符合標準方法(HJ659-2013)對準確度、精密度、加標回收率的要求。

(3)納氏試劑分光光度法和真空檢測管-電子比色法測定氨氮標準溶液、地表水樣品和廢水樣品結果相比(納氏試劑分光光度法測定結果作為真值)，相對誤差為-10.5%～19.6%。其中，測定標準溶液的相對誤差為-3.0%～5.9%，測定地表水樣品和廢水樣品的相對誤差為-10.5%～19.6%,說明地表水和廢水組分復雜，存在干擾，測定地表水和廢水樣品氨氮濃度存在一定誤差。

(4)和實驗室傳統方法納氏試劑分光光度法相比，真空檢測管-電子比色法測定水中氨氮濃度具有檢測儀器體積小、易于攜帶、操作簡便等特點，能滿足地表水和廢水現場半定量檢測要求，為突發環境污染事件和其他需要現場檢測的工作任務提供了一種可靠的檢測手段。