長時熱老化對16MND5 疲勞性能的影響

謝國福 張 超 邢睿思 伍云濤 張尚林 陳 剛 ＊

（1.中國核動力研究設計院，四川 成都 610015；2.天津大學化工學院，天津 300350；3.四川大學化工學院，四川 成都 610065)

0 引言

建于20 世紀八九十年代的反應堆， 按照設計壽命 30～40 年，目前已經(jīng)達到了服役末期[1]。 如果能夠在確保安全的前提下進行合理的延壽， 就能夠顯著提高核電站的經(jīng)濟性。反應堆壓力容器（RPV）是反應堆的核心設備，在核電站運行期間無法進行更換。 因此，壓力容器的服役壽命成了反應堆能否實現(xiàn)延壽的關鍵。

核反應堆壓力容器在服役過程中處于高溫（約350 ℃）、高壓（14～20 MPa）、放射性的環(huán)境中[2]。 輻照和熱老化會引起的反應堆壓力容器材料脆化，其典型特征是屈服強度和極限抗拉強度增加，延展性降低，以及韌脆轉變溫度(DBTT)升高[3]。 目前，關于核反應堆壓力容器材料的性能劣化多集中于輻照脆化[4～6]，而關于長時熱老化導致材料疲勞性能劣化多集中于核電主管道所用雙相不銹鋼的研究。 從微觀的角度來看，熱老化對于材料造成損傷的機理主要是由于鐵素體相不穩(wěn)定造成的， 包括鐵素體的調(diào)幅分解、G 相析出等[7]。 李時磊等[8]發(fā)現(xiàn)鑄造雙相不銹鋼的疲勞壽命與應變幅有關。 隨著熱老化時間的延長，低應變幅下，疲勞壽命增加；而在高應變幅下，由于鐵素體的過早失效，使得疲勞裂紋擴展加速，導致疲勞壽命縮短。 陳旭等[9]發(fā)現(xiàn)隨著老化時間的增加，熱老化核級Z3CN20.09 鑄造雙相不銹鋼在不同應變幅下其疲勞壽命均得到了延長。 隨著循環(huán)數(shù)增加，循環(huán)應力響應快速硬化，之后逐漸軟化。 在大應變幅值下，可以觀察到材料短時間的二次硬化。 增強的循環(huán)應力響應歸因于熱老化過程中通過旋節(jié)分解和G 相沉淀對鐵素體相的強化。 綜上，熱老化對于RPV 材料疲勞性能的影響較為復雜，熱老化時間、熱老化溫度以及應變幅值均對材料的疲勞性能影響較大。

16MND5 貝氏體不銹鋼具有良好的淬透性、高溫性能、低溫同火脆性及較低的韌脆轉變溫度[10]，是國際上廣泛使用的RPV 材料之一。 然而， 關于長時熱老化對16MND5 低周疲勞行為的影響研究較為匱乏。本文即以16MND5 為對象， 研究長時熱老化對材料低周疲勞行為的影響， 為合理評估熱老化時長對材料劣化行為的影響提供依據(jù)。此外，由于模擬服役溫度進行老化需要大量時間。 為了縮短試驗時間，本文根據(jù)Arrhenius 方程，選取熱老化溫度為500 ℃來加速熱老化劣化進程[11]，從而為反應堆壓力容器科學延壽提供理論指導。

1 試驗材料及方案

試驗材料為用于壓水堆容器的16MND5 貝氏體鍛造鋼。 主要化學成分為：0.18C-1.40Mn-0.20Si-0.15Cr-0.65Ni-0.05Cu-0.005S-0.006P(w.t.%)。 材料的熱處理包括兩次奧氏體處理， 隨后進行水淬和回火，最后消除殘余應力。 材料被切割為直徑16 mm，長度128 mm 的實心棒。 之后在 500℃下，對 16MND5 實心棒材分別進行了 1000、3000、5000、7000、10000、15000小時的加速熱老化試驗。

根據(jù)ASTM E606 規(guī)范， 將經(jīng)過熱老化處理后的實心棒材加工成標距直徑10 mm，標距長度27 mm 的啞鈴形疲勞試樣。 在實驗室環(huán)境下，在MTS 809 伺服液壓疲勞試驗機上進行應變控制的低周循環(huán)試驗。 應變幅值包括 0.2%、0.3%、0.4%、0.6%、0.8%。 試驗結束后，使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察疲勞試件的斷口，研究疲勞裂紋的萌生和擴展規(guī)律。

2 試驗結果和討論

2.1 應力應變響應及應力幅值變化研究

不同應變幅下， 原始態(tài)和熱老化材料的首周應力應變滯環(huán)曲線如圖1 所示。 在本文中，定義滯環(huán)寬度為塑性應變幅，即循環(huán)應力為零時對應的應變差值。 從圖1 中可以看出，隨著加載應變幅值的增加，滯環(huán)寬度增加，應力應變滯環(huán)面積增加，這說明原始材料和老化后的材料塑性應變與應變幅值相關： 在高應變幅值下均會產(chǎn)生較大的塑性應變， 同時高應變幅值下首周循環(huán)的能量耗散增加。而在相同應變幅下，相較于原始材料，老化材料的滯環(huán)寬度明顯增加，說明熱老化會導致材料的塑性應變增加。 然而，在老化時長達到5000小時后，材料的滯環(huán)曲線不再發(fā)生明顯的變化。

同時，材料在前四分之一滯環(huán)能夠觀察到明顯的屈服平臺。 原始態(tài)和老化后的材料屈服應力隨著應變幅值的增加，呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。 不同之處在于， 原始材料的屈服應力在0.6%應變幅下達到最大值， 而老化材料在0.3%、0.4%、0.6%應變幅下的屈服應力基本相同。 對比原始態(tài)和老化后材料的滯環(huán)曲線，發(fā)現(xiàn)熱老化會導致材料的屈服極限下降。 與滯環(huán)變化相似，在老化5000 小時后，屈服極限的下降同樣不再明顯，說明熱老化對于材料疲勞性能劣化的影響隨熱老化時長的增加存在極限值。

圖2 顯示原始和熱老化條件下，試樣在不同應變幅值下的循環(huán)應力響應。 總體來看，大部分曲線趨勢一致：隨著循環(huán)數(shù)增加，材料先進入初始循環(huán)穩(wěn)定階段，隨后進入循環(huán)軟化階段，最后再次進入長時間的循環(huán)穩(wěn)定，直至最終斷裂。 不同熱老化時長，其第一次循環(huán)穩(wěn)定階段的持續(xù)時間不同。原始材料和老化3000小時的材料在經(jīng)歷大約100 周次循環(huán)后進入循環(huán)軟化階段，而老化5000、7000、10000 小時的材料在前10周次循環(huán)加載過后就進入循環(huán)軟化，老化15000 小時的材料則在循環(huán)剛開始就有了緩慢循環(huán)軟化的趨勢。由此推斷， 長時熱老化導致材料快速進入循環(huán)軟化。值得注意的是，在應變幅值為0.6%時，當老化時長達到7000 小時后， 材料并沒有出現(xiàn)明顯的循環(huán)軟化現(xiàn)象，取而代之的是循環(huán)穩(wěn)定直至材料最終斷裂。 另外，在老化時長3000 小時、 應變幅值為0.8%以及老化時長15000 小時、應變幅值為0.2%的試驗條件下，材料在循環(huán)初始階段出現(xiàn)了循環(huán)硬化的現(xiàn)象。

材料經(jīng)過熱老化后， 峰值應力水平出現(xiàn)明顯下降，伴隨著軟化速率的明顯加快。 然而，隨著熱老化時長的進一步增加，即達到5000 小時后，峰值應力水平下降不再明顯， 材料的循環(huán)軟化速率也趨于穩(wěn)定，說明熱老化時長對于材料疲勞性能的影響存在極限值。

圖1 不同應變幅下材料首圈滯回環(huán)曲線：

除了熱老化時長，應變幅值同樣對材料的疲勞性能存在影響。 從圖2 可以看出，材料循環(huán)應力響應曲線隨著應變幅值的增加逐漸變得平緩。 小應變幅值下， 材料的循環(huán)軟化階段很明顯。 而在大應變幅值（0.6%和0.8%）下，材料的應力響應不再隨著循環(huán)數(shù)的增加發(fā)生顯著變化，其循環(huán)應力響應曲線甚至出現(xiàn)了重合，如圖2(d)，(e)，(f)所示。

圖2 不同應變幅下材料循環(huán)應力響應

為了進一步研究熱老化對材料軟化的影響，引入軟化因子，如式1 所示：

其中，△σN 為材料的初始應力幅值，△σNf/2 為半壽命處應力幅值。

圖3 顯示了循環(huán)數(shù)與軟化因子之間的關系。 整體來看，軟化因子隨循環(huán)數(shù)的變化分為三個階段：第一個階段軟化因子快速下降，第二個階段軟化因子維持穩(wěn)定，最后一個階段軟化因子又快速下降。 對于原始材料軟化因子演化的第一階段，軟化速率與應變幅值呈現(xiàn)一定的相關性，高應變幅值下軟化速率隨應變幅值的增加而加快。 而經(jīng)過老化之后，不同應變幅下軟化因子的演化過程呈現(xiàn)一致的特征，同時軟化速率相較于原始材料大大增加。 進入長時熱老化后，軟化因子在第一階段的下降速率進一步加快，呈現(xiàn)快速進入循環(huán)穩(wěn)定的特征。 隨著老化時間的進一步延長，軟化因子演化曲線幾乎不再變化。 這一結果同樣證明，當熱老化時長超過5000 小時， 其對材料的疲勞性能劣化影響不大。

圖3 軟化因子演化曲線

2.2 疲勞壽命

圖4 為材料疲勞壽命隨老化時間的變化曲線。 在0.2%的應變幅值下，材料疲勞壽命呈現(xiàn)先降低后增加再降低的趨勢， 并在熱老化時長達到5000 小時達到了最長壽命。 同時，長時熱老化的三組試驗中，材料的疲勞壽命顯著低于原始態(tài)以及短時熱老化條件下的試驗壽命。 在0.4%的應變幅值下，材料經(jīng)過熱老化后的壽命甚至要長于原始材料。 除此之外，整體來看，熱老化時長對于材料的疲勞壽命的影響并不明顯。 在相同應變幅下，材料的疲勞壽命隨著老化時間的增加呈現(xiàn)不規(guī)則的波動，長時熱老化也沒有引起疲勞壽命的顯著變化。 而應變幅值對于材料的疲勞壽命有顯著影響。 隨著應變幅值的增加，相同熱老化時長下材料的疲勞壽命逐漸減少。

圖4 疲勞壽命—老化時長演化曲線

2.3 疲勞斷口分析

圖5 為0.6%應變幅值下，原始材料和熱老化材料的疲勞失效斷口。 材料的疲勞斷裂表面可以分為三個區(qū)域：裂紋萌生區(qū)、裂紋擴展區(qū)以及最終斷裂區(qū)。 從圖中可以看出，疲勞裂紋均從試樣表面成核，且呈現(xiàn)多源起裂的特征，這可能與試樣表面的持久滑移帶和微缺陷有關[9]。 隨后，裂紋以徑向方式擴展到斷裂表面，形成裂紋擴展區(qū)。 最后，試樣突然斷裂，形成最終斷裂區(qū)。 相比于原始試樣，老化后的試樣裂紋擴展區(qū)面積減小，最終斷裂區(qū)面積增加。 長時熱老化條件下，裂紋擴展區(qū)面積沒有明顯的變化。

隨著熱老化時間的增加，材料起裂區(qū)脆性特征呈現(xiàn)先增加后降低的變化情況。 老化3000 小時后，材料的起裂區(qū)最為平坦，脆性特征明顯。 長時熱老化后，材料起裂區(qū)相比于原始材料， 仍然呈現(xiàn)明顯的脆性特征。 長時熱老化條件下，不同老化時間并沒有對起裂區(qū)產(chǎn)生明顯的影響。

裂紋產(chǎn)生后，在每個疲勞循環(huán)中裂紋的張開和閉合交替發(fā)生，從而導致疲勞裂紋的累積擴展，形成了疲勞輝紋。 每個疲勞輝紋就對應著一個疲勞循環(huán)周期， 而疲勞輝紋的寬度代表該循環(huán)中裂紋的長度增量。 在裂紋擴展區(qū)，能夠觀察到明顯的疲勞輝紋，疲勞輝紋處可以觀察到明顯的微裂紋，而在長時熱老化條件下輝紋間距進一步增加，由此可以推斷出長時熱老化后一旦裂紋萌生就會快速擴展斷裂。 分析圖5 可知，長時熱老化條件下，熱老化時長對材料疲勞斷口的影響依然不明顯。

圖5 0.6%應變幅值下的疲勞斷口形貌（熱老化溫度：500℃）

3 結論

本文研究了在 500℃下老化 1000、3000、5000、7000、10000、15000 小時后，熱老化對于核級 16MND5貝氏體不銹鋼疲勞性能的影響，得出的一些重要結論如下：

（1）熱老化在一定程度上影響了材料的疲勞性能。熱老化會導致材料的屈服極限下降，循環(huán)軟化速率加快。 從微觀的角度分析，熱老化會導致材料裂紋擴展速率加快。 然而，在老化時長達到5000 小時后，材料的疲勞性能不再發(fā)生明顯變化，長時熱老化對于材料疲勞性能的劣化存在極限值。

（2）應變幅值對于材料的疲勞壽命有著顯著的影響。 隨著應變幅值的增加，相同熱老化時長下材料的疲勞壽命逐漸減少。 而熱老化時長對于材料疲勞壽命的影響并不明顯。 值得注意的是，0.2%應變幅值下，長時熱老化后的材料疲勞壽命顯著低于非長時熱老化材料。

致謝

感謝國家自然科學基金(51875398)資助，感謝四川省科技計劃(2019ZDZX0001)資助，同時感謝核反應堆系統(tǒng)設計技術重點實驗室的資助。