2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑的高效液相色譜分析

李曉瓊 ， 王紅英 ， 陳玉晶 ， 張 潔 ， 趙東璞

(1.鄭州蘭博爾科技有限公司 ， 河南 鄭州 450009 ； 2.河南省化工研究所有限責任公司 ， 河南 鄭州 450052)

0 前言

氰霜唑是日本石原產業株式會社獨立開發的新一代苯基咪唑類殺菌劑，對以霜霉病、疫病為代表的卵菌綱病害和油菜科的根腐病有優異的防效[1-2]。2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑(2-Cyano-4-chloro-5-(4-methylphenyl)imidazole)是合成氰霜唑的關鍵中間體(圖 1)，其含量對氰霜唑合成的收率和質量有重要影響，因此2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑含量的實時分析監控是非常必要的[3]。盡管氰霜唑的分析方法多有報道，但目前國內還未見有2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑分析方法的報道，本文采用液相色譜法開發了一種2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑的定量分析方法。該方法簡便快捷，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，可作為企業生產過程控制中間體的分析手段，為產成品質量控制提供重要保障[4-6]。

圖1 2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑的結構

1 實驗部分

1.1 試劑和溶液

乙腈，色譜純；水，高純水；2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑標樣，質量分數為99.76%，自提純；2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑工業品。

1.2 儀器

Agilent 1220高效液相色譜儀，具有可變波長紫外檢測器；色譜工作站；色譜柱：150 mm ×4.6 mm(id)不銹鋼柱，內裝5 μm粒徑的 XDB C18填充物。

1.3 液相色譜操作條件

流動相，60∶40(體積比)的乙腈-水，經過濾和超聲脫氣；流速，1.0 mL/min；柱溫，室溫；檢測波長，254 nm；進樣體積，5 μL；保留時間，2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑約3.7 min。

1.4 測定步驟

1.4.1標樣溶液的配制

稱取2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑標樣0.03 g(精確至0.000 2 g)，置于25 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。……