圓柱形諧振式MPCVD裝置的模擬及調(diào)控

劉繁，翁俊，汪建華,2，周程

表面功能化

圓柱形諧振式MPCVD裝置的模擬及調(diào)控

劉繁1，翁俊1，汪建華1,2，周程1

（1.武漢工程大學(xué) 湖北省等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430205；2.中科院等離子體物理研究所，合肥 230031）

微波等離子體化學(xué)氣相沉積；等離子體；金剛石膜

金剛石膜因其獨(dú)一無(wú)二的物理化學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)、半導(dǎo)體和航天航空等領(lǐng)域，而高質(zhì)量的金剛石膜更是廣泛應(yīng)用于軍事領(lǐng)域[1-3]。在眾多金剛石膜的制備方法（如熱絲化學(xué)氣相沉積（HFCVD）法、高溫高壓（HTTP）法、直流等離子體噴射（DC- PACVD）法、電子回旋共振（ECR）法、微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）法等[4-8]）中，MPCVD法因其激發(fā)的微波等離子體電子密度高、無(wú)電極污染等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是制備高質(zhì)量金剛石膜的首選方法。

隨著MPCVD技術(shù)近20年的不斷發(fā)展以及對(duì)高質(zhì)量大面積金剛石膜的迫切需求，高功率微波源的應(yīng)用、MPCVD裝置的核心器件——微波等離子體諧振腔的設(shè)計(jì)和改進(jìn)成為科研工作者研究的重點(diǎn)。如德國(guó)Füner等設(shè)計(jì)的在2.45 GHz（6.0 kW）和915 MHz（60 kW）微波源下工作的橢球形諧振腔裝置[9-10]；美國(guó)Schuelke的研究小組以及ASTex公司設(shè)計(jì)的2.45 GHz（6.0 kW）和915 MHz（60 kW）的圓柱形石英鐘罩式MPCVD裝置[11-12]；美國(guó)Seki公司開(kāi)發(fā)的AX6500和AX6600系列大面積微波等離子體諧振腔裝置[13-14]。這些研究工作都將研究重心放在提高微波功率和改進(jìn)微波諧振腔的結(jié)構(gòu)上。在我國(guó)，包括中科院合肥等離子體物理研究所、北京科技大學(xué)等在內(nèi)的許多科研院所，針對(duì)微波諧振腔結(jié)構(gòu)同樣開(kāi)展了大量的相關(guān)研究[15-17]。北京科技大學(xué)設(shè)計(jì)出一系列圓柱形多模MPCVD裝置，并于2019年和河北激光研究所[18]在研制的915 MHz/75 kW高功率MPCVD裝置上制備了直徑為127 mm的大面積自支撐金剛石膜。同時(shí)，筆者的研究小組也成功研發(fā)了一系列高功率多模MPCVD裝置，并在該系統(tǒng)上進(jìn)行了金剛石膜可控性生長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)研究。研究結(jié)果表明，提高微波功率和設(shè)計(jì)高品質(zhì)因素的多模微波諧振腔，可以顯著擴(kuò)大所激發(fā)的微波等離子體的面積，改善微波等離子體的均勻性，從而有助于提升所沉積的金剛石膜的質(zhì)量及尺寸。但大面積微波等離子體的激發(fā)不僅依賴于微波功率的提高和微波諧振腔的改進(jìn)，還與MPCVD裝置的氣壓、功率、溫度等放電參數(shù)之間的協(xié)調(diào)匹配息息相關(guān)。

本文在采用理論計(jì)算與多物理場(chǎng)模擬軟件Comsol對(duì)微波等離子體進(jìn)行模擬分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)驗(yàn)具體分析，討論放電參數(shù)之間的調(diào)控規(guī)律，對(duì)常見(jiàn)的圓柱形MPCVD裝置進(jìn)行系統(tǒng)的研究。利用等離子體光譜診斷分析了諧振腔內(nèi)等離子體的放電特征，獲得了裝置中合適的功率與氣壓匹配值。同時(shí)，在MPCVD裝置上進(jìn)行了微米及納米金剛石膜制備的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究，為調(diào)控和優(yōu)化高功率大面積MPCVD裝置提供了理論與實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 圓柱形MPCVD裝置簡(jiǎn)介

本文分析的MPCVD裝置為研究組自行研制的圓柱形單模諧振腔裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，主要由微波系統(tǒng)、電源系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)三大部分組成[19]。由磁控管輸出的2.45 GHz微波經(jīng)由矩形波導(dǎo)以主模TE10傳輸，在傳輸線的終端，采用探針電激勵(lì)的方式耦合到圓柱形單模微波諧振腔內(nèi)，并在基片臺(tái)上方激發(fā)出球形的微波等離子體。其中，傳輸系統(tǒng)中的三螺釘阻抗調(diào)配器主要用于調(diào)節(jié)整個(gè)微波系統(tǒng)的阻抗匹配，以期實(shí)現(xiàn)耦合到諧振腔內(nèi)的微波能最大化，而水負(fù)載和環(huán)形器則能保證反射的微波能全被水負(fù)載定向吸收，從而達(dá)到保護(hù)微波源的目的。

圖1 圓柱形MPCVD裝置

2 結(jié)果與討論

2.1 MPCVD裝置等離子體理論計(jì)算

在微波等離子體裝置中，等離子體內(nèi)能量的傳遞主要是通過(guò)加速電子與分子之間的碰撞來(lái)實(shí)現(xiàn)的。為了使在等離子體中耗散的高頻功率達(dá)到可能的最大值，也就是等離子體吸收的功率密度最大，可以通過(guò)對(duì)能量轉(zhuǎn)換頻率進(jìn)行分析來(lái)找到功率密度達(dá)到最大值的具體條件。等離子體對(duì)輸入的微波能量的吸收功率密度可通過(guò)方程（1）進(jìn)行求解計(jì)算.

其中，一個(gè)震蕩周期內(nèi)的靜電能量max和能量轉(zhuǎn)換頻率可分別通過(guò)方程（2）和（3）進(jìn)行求解計(jì)算。

式（1）—（3）中：為等離子體吸收功率密度；e、和分別為電子密度、電子電荷和電子質(zhì)量；0為微波電場(chǎng)強(qiáng)度；和pe分別為能量轉(zhuǎn)換頻率和電子等離子體頻率；c為電子碰撞頻率。

在許多實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)調(diào)節(jié)氣壓，可將電子碰撞頻率當(dāng)作一個(gè)與壓強(qiáng)幾乎成正比的函數(shù)來(lái)處理。因此，當(dāng)能量轉(zhuǎn)換頻率對(duì)電子碰撞頻率的導(dǎo)數(shù)為0時(shí)，能量轉(zhuǎn)換頻率可取得最大值。通過(guò)對(duì)公式（3）求導(dǎo)取零值計(jì)算，可得：

計(jì)算可得，當(dāng)外加射頻頻率等于電子碰撞頻率=c時(shí)，能量轉(zhuǎn)換頻率達(dá)到最大值，亦即此時(shí)的等離子體對(duì)輸入的微波能量的吸收功率密度最大。由于電子與中性粒子的碰撞頻率與氣壓成正比，當(dāng)氣壓較低時(shí)，對(duì)應(yīng)的碰撞頻率也較低，等離子體從微波場(chǎng)中獲得的能量較低，即等離子體吸收功率密度較低。當(dāng)氣壓逐漸升高到一定程度時(shí)，碰撞頻率升高，等離子體吸收功率密度也相應(yīng)增加。在氣壓與功率相匹配的條件下（即=c時(shí)），等離子體從微波場(chǎng)中獲得的能量達(dá)到最大。隨著氣壓的進(jìn)一步升高，碰撞頻率過(guò)高，電子因其平均自由程變小而不能實(shí)現(xiàn)有效的加速，因此等離子體吸收功率密度不增反減。

電子與中性粒子的碰撞頻率為：

因此，對(duì)于2.45 GHz的微波等離子體而言，能量轉(zhuǎn)換頻率和等離子體的吸收功率密度最大時(shí)，氣壓與氣體溫度之間滿足如下關(guān)系：

2.2 MPCVD裝置等離子體數(shù)值模擬

根據(jù)理論計(jì)算可以得到，等離子體的吸收功率密度與氣壓和氣體溫度之間有著密切的關(guān)聯(lián)，只有當(dāng)溫度和氣壓滿足特定的關(guān)系時(shí)，微波耗散在等離子體中的功率值才能達(dá)到最大。同時(shí)，根據(jù)理論計(jì)算和前期的實(shí)驗(yàn)研究可知，微波功率同樣是影響微波諧振腔內(nèi)等離子體相關(guān)參數(shù)的重要因素之一。等離子體的吸收功率密度除了與電子密度e成正比，還與微波電場(chǎng)強(qiáng)度的平方成正比，而微波電場(chǎng)強(qiáng)度直接由MPCVD裝置輸入的微波功率決定，相關(guān)研究工作在文獻(xiàn)[19]中有詳細(xì)的報(bào)道。電子密度e也與氣壓、微波功率緊密相關(guān)。

工作氣壓為10 kPa的條件下，不同微波功率下的MPCVD裝置的等離子體電子密度分布如圖2所示。由圖2可知，當(dāng)功率從1000 W升到3500 W時(shí)，等離子體中的電子密度明顯升高，表明增加微波功率是提高等離子體電子密度的有效途徑。

輸入微波功率為1000 W的條件下，不同工作氣壓下MPCVD裝置的等離子體電子密度分布如圖3所示。在功率和氣壓極度不匹配的情況下，極難有效激發(fā)出等離子體，因此在模擬過(guò)程中，計(jì)算結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不收斂。因而，僅在有效的氣壓范圍內(nèi)對(duì)等離子體進(jìn)行模擬計(jì)算。由圖3可知，當(dāng)氣壓從5 kPa升到10 kPa時(shí)，等離子體中電子密度同樣也會(huì)升高，特別是最低電子密度升高了5個(gè)數(shù)量級(jí)。表明在有效氣壓范圍內(nèi)，等離子體中電子的均勻性會(huì)隨著氣壓的升高而改善。

模擬可知，微波功率和工作氣壓是提高電子密度的有效途徑，但在裝置實(shí)際的調(diào)配過(guò)程中，功率和氣壓并不是獨(dú)立調(diào)控的，它們之間存在一定的匹配關(guān)系。只有當(dāng)微波功率和工作氣壓在相互匹配的狀態(tài)下，微波能才不會(huì)過(guò)多地耗散在微波傳輸線及阻抗調(diào)控器件上，等離子體的吸收功率密度才能在各不同階段實(shí)現(xiàn)最大化。

2.3 MPCVD裝置實(shí)驗(yàn)及光譜分析

由于微波諧振腔內(nèi)的諧振模式在軸向上具有周期性，因此當(dāng)氣壓相對(duì)給定的微波功率較低時(shí)，球會(huì)往石英介質(zhì)窗處跑，容易在石英介質(zhì)窗處發(fā)生放電現(xiàn)象。當(dāng)氣壓相對(duì)給定的微波功率較高時(shí)，又會(huì)出現(xiàn)基片臺(tái)過(guò)熱的情況，會(huì)對(duì)基片臺(tái)的加工設(shè)計(jì)提出更多要求。因此，只有在氣壓和功率匹配的情況下，才能實(shí)現(xiàn)吸收功率密度大，并激發(fā)出適合高質(zhì)量金剛石膜生長(zhǎng)要求的微波等離子體。結(jié)合實(shí)驗(yàn)和理論分析，得到的典型圓柱形MPCVD裝置的微波功率與工作氣壓的等離子體邊界如圖4所示[20]。

圖2 不同微波功率下的等離子體電子密度分布

圖3 輸入微波功率為1000 W時(shí)不同工作氣壓下的等離子體電子密度分布

由圖4可知，本課題組研制的圓柱形單模MPCVD裝置的工作氣壓和微波功率相互之間有一個(gè)匹配邊界，即在虛線以內(nèi)的范圍調(diào)控工作氣壓和微波功率，都能夠激發(fā)出微波等離子體。以正斜率上的等離子體激發(fā)邊界為例，當(dāng)工作氣壓下降時(shí)，如果對(duì)應(yīng)給定的微波功率，也就是微波諧振腔內(nèi)的微波電場(chǎng)，壓力下降得過(guò)多，就會(huì)超出邊界范圍，此時(shí)石英介質(zhì)窗處的微波電場(chǎng)變強(qiáng)，微波等離子體將會(huì)在窗口處激發(fā)出等離子體。同理，以負(fù)斜率上的等離子體激發(fā)邊界為例，當(dāng)工作氣壓升高時(shí)，如果對(duì)應(yīng)給定的微波功率壓力上升太多，也會(huì)超出邊界范圍，此時(shí)基片臺(tái)會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱的現(xiàn)象。因此，如果需要圓柱形單模MPCVD裝置能夠?qū)崿F(xiàn)長(zhǎng)期穩(wěn)定的運(yùn)行，微波功率和工作氣壓必須在穩(wěn)定邊界內(nèi)運(yùn)行。

圖4 圓柱形MPCVD裝置的微波功率與工作氣壓邊界

結(jié)合理論與實(shí)驗(yàn)研究，得到本課題組自制的圓柱形單模MPCVD裝置穩(wěn)定高效運(yùn)行的操作步驟，如圖4所示。微波功率以500 W為步長(zhǎng)逐漸升高的情況下，相應(yīng)的工作氣壓選取在圖中圓圈點(diǎn)處時(shí)，裝置的氣壓和功率匹配良好，能實(shí)現(xiàn)微波能利用的最大化。

在工作氣壓不變，微波功率分別為1500、2000、2500、3000 W下，圓柱形單模MPCVD裝置微波諧振腔內(nèi)激發(fā)的等離子體發(fā)射光譜如圖5所示。由圖5可知，不同功率條件下，CH4和H2的混合氣體所激發(fā)的微波等離子體中都含有刻蝕非金剛相的活性基團(tuán)Hα、Hβ，以及金剛石膜生長(zhǎng)過(guò)程中必需的含碳活性基團(tuán)CH、C2，且活性基團(tuán)的強(qiáng)度隨著微波功率的升高而增強(qiáng)。

圖5 不同微波功率下的等離子體發(fā)射光譜圖全譜

當(dāng)工作氣壓一定，甲烷的體積分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，進(jìn)一步計(jì)算在不同微波功率下對(duì)腔體內(nèi)激發(fā)的等離子體發(fā)射光譜，可以得到所激發(fā)的等離子體電子密度為[21]：

其中，F(xiàn)WHA（full width at half area）為Balmer線系中Hα（656.19 nm）譜線半高寬處的求和面積。

根據(jù)公式（7）的計(jì)算，可得到電子密度隨著微波功率變化的趨勢(shì)，如圖6所示。在CH4和H2的混合氣體中，等離子體的電子密度隨著微波功率的升高而顯著增加。在MPCVD放電中，微波作為等離子體的激發(fā)源，是等離子體中活性基團(tuán)能量的主要來(lái)源，因而微波功率是影響等離子體電子密度的關(guān)鍵因素之一。微波氣壓一定時(shí)，即諧振腔內(nèi)電子碰撞的平均自由程一定的情況下，當(dāng)微波功率較低時(shí)，等離子體從微波電場(chǎng)中獲得的能量很少，因此等離子體電子密度較低。隨著微波功率的升高，等離子體獲得的能量也隨之增加，電子密度逐漸升高。當(dāng)微波功率升高到與工作氣壓相匹配的情況下，電子密度達(dá)到峰值。當(dāng)微波功率繼續(xù)升高，而工作氣壓仍舊維持不變時(shí)，微波功率與工作氣壓不能有效匹配，吸收功率密度反而會(huì)降低，即使輸入的微波功率增加，但有效耦合到等離子體中的微波能反而降低，電子密度反而下降。

圖6 電子密度隨功率變化趨勢(shì)

2.4 高質(zhì)量金剛石膜的制備

在微波功率為2800 W，工作氣壓為15 kPa，甲烷的體積分?jǐn)?shù)為2%的生長(zhǎng)條件下，開(kāi)展了金剛石膜的沉積實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可從觀察窗口觀察到等離子體密度較高的等離子體球，如圖7a所示。經(jīng)過(guò)10 h的沉積實(shí)驗(yàn)后，對(duì)生長(zhǎng)的金剛石膜的表面形貌、生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)及質(zhì)量分別進(jìn)行SEM、XRD和Raman光譜的表征，其結(jié)果如圖7b—d所示。金剛石膜的SEM圖顯示，所沉積得到的金剛石膜晶粒生長(zhǎng)良好，在晶面上沒(méi)有看到明顯的非金剛石相或晶粒團(tuán)聚體。金剛石膜的XRD表征結(jié)果顯示，所獲得的金剛石膜具有明顯的<111>取向。金剛石膜所對(duì)應(yīng)的Raman光譜也顯示，所獲得的金剛石膜在1332 cm–1處呈現(xiàn)出尖銳的金剛石相特征峰。對(duì)于產(chǎn)生上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的原因，可解釋為：金剛石膜的生長(zhǎng)是一個(gè)sp3相生長(zhǎng)和sp2相被刻蝕的過(guò)程，這個(gè)過(guò)程敏感地依賴于放電環(huán)境的狀態(tài)。通過(guò)微波功率及沉積氣壓的調(diào)整，可以明顯提高等離子體中的電子密度。電子密度的提高，可以顯著提高利于金剛石膜生長(zhǎng)的含碳基團(tuán)的含量，也可以增強(qiáng)原子H對(duì)金剛石膜中sp2相的刻蝕作用，從而在提高金剛石膜生長(zhǎng)速率的同時(shí)，提高金剛石膜的質(zhì)量。上述結(jié)果表明，在較高的功率密度下，可制備得到晶型結(jié)構(gòu)良好且質(zhì)量?jī)?yōu)良的金剛石膜。

圖7 等離子體諧振腔放電和金剛石膜的SEM、XRD、Raman圖

3 結(jié)論

本文通過(guò)計(jì)算模擬、等離子體診斷與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方式，對(duì)圓柱形單模MPCVD裝置進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，獲得了豐富的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到了等離子體與放電參數(shù)和等離子體吸收密度之間的協(xié)調(diào)規(guī)律，并從等離子體中活性基團(tuán)的運(yùn)動(dòng)及分布層面揭示了實(shí)現(xiàn)裝置內(nèi)微波能利用率最大化的協(xié)調(diào)機(jī)理，主要得到以下結(jié)論。

2）單一地增加微波功率是提高微波等離子體電子密度的有效途徑，提高工作氣壓也能很大程度上增強(qiáng)等離子體電子密度和改善等離子體球的均勻性。但要實(shí)現(xiàn)微波能最大化利用，兩者之間亦存在一定匹配關(guān)系。微波功率增加，工作氣壓亦隨之增加，實(shí)現(xiàn)匹配調(diào)控，才能實(shí)現(xiàn)微波能有效利用最大化。

3）在理論模擬的指導(dǎo)下結(jié)合實(shí)驗(yàn)調(diào)控，揭示了微波功率和工作氣壓之間的匹配關(guān)系，得到了等離子體放電的穩(wěn)定邊界。利用光譜診斷的方法，對(duì)不同微波功率下激發(fā)的微波等離子體進(jìn)行診斷可得，所激發(fā)的等離子體中含有大量的Hα、Hβ、CH及C2這類適合高質(zhì)量金剛石膜沉積的活性基團(tuán)，功率與氣壓相匹配的情況下，電子密度可達(dá)到最大值。沉積金剛石膜的實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果也從另一方面驗(yàn)證了，調(diào)控在最佳狀態(tài)下的MPCVD裝置更適合高質(zhì)量金剛石膜的制備。

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[21] SHERBINI A M E, HEGAZY H, SHERBINI T M E. Me-a-surement of electron density utilizing the Hα-line from laser produced plasma in air[J]. Spectrochimica acta part B atomic spectroscopy, 2006, 61(5): 532-539.

Simulation and Control of Cylindrical Resonant MPCVD Device

1,1,1,2,1

(1.Key Laboratory of Plasma Chemistry and Advanced Materials of Hubei Province, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430205, China; 2.Institute of Plasma Physics, Chinese Academy of Sciences, Hefei 230031, China)

microwave plasma chemical vapor deposition; plasma; diamond film

2020-04-30；

2020-08-04

LIU Fan (1983—), Female, Ph. D., Lecturer, Research focus: low temperature plasma technology and simulation.

翁俊（1986—），男，博士，講師，主要研究方向?yàn)榈蜏氐入x子技術(shù)與金剛石膜材料。郵箱：84312739@qq.com

Corresponding author：WENG Jun (1986—), Male, Ph. D., Lecturer, Research focus: low temperature plasma technology and diamond film materials. E-mail: 84312739@qq.com

劉繁, 翁俊, 汪建華, 等.圓柱形諧振式MPCVD裝置的模擬及調(diào)控[J]. 表面技術(shù), 2021, 50(4): 184-190.

O539

A

1001-3660(2021)04-0184-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2021.04.017

2020-04-30；

2020-08-04

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51402220）；湖北省教育廳基金項(xiàng)目（Q20151517）

Fund：National Natural Science Foundation of China (51402220); Project of Hubei Provincial Department of Education (Q20151517)

劉繁（1983—），女，博士，講師，主要研究方向?yàn)榈蜏氐入x子技術(shù)與模擬。

LIU Fan, WENG Jun, WANG Jian-hua, et al. Simulation and control of cylindrical resonant MPCVD device[J]. Surface technology, 2021, 50(4): 184-190.