凝膠軟物質體系壓縮特性測試裝置開發

盧興國，丁建華，劉 剛，羅小明，陳 雷

（1.中國石油大學（華東）油氣儲運工程國家級實驗教學示范中心，山東青島 266580；2.中國石油天然氣管道工程有限公司，河北廊坊 065000）

0 引言

壓縮性是材料的重要物性參數之一［1-4］，在石油工業中，原油的壓縮性對原油非穩態流動計量至關重要［1-6］。范砧等［7-8］對我國原油的壓縮性開展了一系列測試，給出了計算原油壓縮性的公式，并得到了廣泛應用和認可，但上述研究主要針對液態原油，未涉及膠凝原油的壓縮性。

膠凝原油的壓縮性是開展膠凝原油管道非穩態流動過程水力計算的基礎，復雜流體的管道啟動數值計算中，壓縮系數是連續性方程中的關鍵參數［9-11］。在液態原油壓縮性研究的基礎上，學者們開展了膠凝態原油壓縮性的相關研究。Davidson等［6］在研究原油與黏塑、觸變性流體管道啟動過程時，均認為連續性方程中的流體壓縮系數應根據壓力變化量與體積變化量計算獲取，但并未討論流體壓縮性特點與測量的具體方法。Liu等［12-14］利用機械密封的壓縮艙開展了膠凝原油壓縮性研究，結果表明膠凝原油的壓縮性與其體積變形量直接相關，但壓縮艙尺寸較大，且未討論壓縮艙內的壓力分布問題對測試結果的影響；有學者［15-16］通過測試膠凝原油內部超聲波速計算了原油的體積彈性模量，但超聲波經過膠凝原油內部所引起的體積變形量微乎其微。

膠凝原油作為特殊的軟物質，其壓縮特性的測試存在一定的難度：①由于自身強度遠不如巖石等固體，膠凝原油的體積壓縮性測試須在容器內開展；②不同于牛頓流體，膠凝原油有一定的結構強度，若壓縮艙體積過大，壓力傳遞問題會影響壓縮艙內的壓力分布，并影響壓縮性的測試結果；③隨著壓縮艙體積的減小，壓力變化引起的壓縮艙內原油體積變形量ΔV越小，此時活塞“機械密封件”的變形或“油品泄漏”對ΔV的測量結果影響越顯著。因此，普通機械密封的壓縮裝置在測量膠凝原油壓縮性時存在一定的不足。本文研發了一種特殊密封的測量裝置，解決了機械密封變形或泄漏影響測量結果的問題，并驗證了裝置測試結果的可靠性，該裝置可廣泛應用于凝膠體系的壓縮性測試實驗。

1 實驗裝置

1.1 裝置的基本結構

實驗裝置的原理及三維結構如圖1所示，三維布置及實物圖如圖2所示。整套實驗裝置外設有水浴控溫槽，可以實現實驗裝置內介質溫度的準確控制。實驗裝置主要包括氣源、CCD相機、液位觀測艙、原油壓縮艙4個模塊。其中液位觀測艙與原油壓縮艙之間有管道、閥門連接，且由彈性薄膜隔離，彈性薄膜為特制的膠乳薄膜，能夠在75℃的高溫下依舊保持較好的柔韌性和彈性。在原油壓縮艙外部采用水浴控溫，水浴型號為Thermal SUNRISE SR20，控溫精度為0.02℃。

圖1 壓縮裝置原理及三維結構圖

圖2 壓縮裝置三維布置（a）及實物圖（b）

液位觀測艙上半部分為石英玻璃材質，用于觀測液位，內徑為10 mm，外徑為25 mm，該部分口徑較小，確保較小的體積變形量可以引起明顯的液位高度變化，以提高體積變形量測算結果的精度；下半部分的變徑與大口徑段為金屬材質。液位觀測艙內裝有中間媒介液體，具有揮發性差、流動性好、性質穩定的特點，且為牛頓流體，本文實驗均采用甘油。

實驗測試時，彈性薄膜左側空間、連接閥及管道、液位觀測艙內為中間媒介，而彈性薄膜的右側空間內為測試的原油樣品。原油壓縮艙為圓筒狀，長度為0.37 m，外徑為75 mm，內徑為50 mm。對于液體或類固體的原油，其可壓縮性并不明顯，在有限的原油體積下，施加壓力后產生的積變形量ΔV不大。因此，施加壓力后，彈性薄膜變形量不大，彈性薄膜兩側的壓力差異可以忽略。氣源施加壓力后，壓力經中間媒介液體傳遞至彈性薄膜，并通過彈性薄膜傳遞至原油壓縮艙內，實現原油的體積壓縮。

原油壓縮艙前后兩端分別安裝2個相同的壓力傳感器，以判斷膠凝原油壓縮艙內的壓力分布是否均勻。2個壓力傳感器之間的水平距離為30 cm，壓力傳感器型號為MPM416W，量程－0.1～1.0 MPa，精度等級為±0.25%FS。壓縮艙中間位置安裝有溫度傳感器，原油進、出口采用下進上出的方式，利于排除裝置內氣體。

1.2 中間媒介液位的測量

液位觀測艙內液位高度是裝置內媒介液體、原油可壓縮性的直接體現。因此，準確測量中間媒介的液位變化是實現原油體積壓縮量測算的前提。液位測量主要由液位觀測窗、高精度液位測量儀和機器視覺圖像處理系統三部分組成。高精度液位測量儀為工業CCD數字相機及其配套設備，型號為MV-EM510M，最高分辨率2 456 ×2 058，像素尺寸為3.45 μm ×3.45 μm；配合BTOS系列的雙遠心鏡頭，鏡頭倍率為0.528 Mag，物距為45 mm，景深1 mm，遠心度為0.05°，分辨率為76.3 lp／mm，兩者組合光學放大精度理論值為6 μm。液位測量儀采集的照片運用機器視覺圖像處理系統進行批處理，將圖片中的位移變化信號進行數據輸出和儲存，以便后續實驗數據處理（見圖3）。

圖3 液位測量與圖形分析示意圖

本文基于圖像處理軟件自行編寫圖像處理程序，實現對圖像的批處理。實驗所編寫圖像處理程序主要包含圖像讀取、ROI劃定、閾值分割、輪廓擬合、距離計算、數據顯示與儲存六部分。其中，ROI劃定作用是篩選有效計算區域，排除無關圖像的影響，提高計算準確度和計算效率；閾值分割和輪廓擬合為核心部分，本文采用edges_sub_pix算子中的canny濾波器，輪廓擬合前根據設定條件對部分干擾對象進行排除，然后采用圓弧線對液位觀測窗內的凹液面進行擬合。

液位測量儀所拍攝照片，在圖像處理時，得到的結果為像素單位，而實驗中需要的是真實的距離。因此，在使用CCD相機開展液位測量前，首先需要確定圖像像素與實際高度的關系。采用分辨率為1 μm的數顯螺旋測微儀（本文實驗采用德國masterproof 64200螺旋測微儀，量程為0～25 mm），依次隨機增大數顯示數，并分別拍攝不同示數時螺旋測微儀的照片，然后對照片進行處理，得到像素單位。以首次螺旋測微儀示數與對應照片的像素值為初始值，計算后續其他示數及照片所得像素值與初始值差值，獲得數據如圖4所示。

圖4 距離真實值與像素差值關系圖

由圖4可知，液位測量儀具有較好的線性度，可靠性良好，擬合得到關系式，

式中：L為螺旋測微儀的示數差值，即真實距離，mm；p為像素差值，即圖像中螺旋測微儀探頭移動的距離。圖片的最小分辨率為1像素，因此可以認為本裝置測量液位的最小刻度6.02 μm，與理論精度6 μm基本一致。

應注意的是，壓縮性測試過程中應保證液位在液位觀測艙變徑段以上的等直徑圓筒段，以確保體積變形量的計算結果準確。

2 壓縮性計算原理

實驗裝置通過增加壓縮艙、觀測艙的壁厚，可以有效降低艙體彈性變形對測試結果的影響。考慮本文測試的壓力通常在0.5 MPa以下，艙體材料的彈性變形量極小，故本文在液體體積壓縮量的計算過程中，忽略艙體自身的彈性形變帶來的影響。

2.1 標記液位參考位置與對應容積

為便于利用相機測量液位，需標記觀測艙中的液位參考位置，并測量液體充滿至該參考位置時對應的總體積。在原油壓縮艙、液體觀測艙以及兩者之間的管道內充滿水，確保液面達到標記的液位高度，將水全部放出，測量水的體積，獲得標記位置處艙體內的總容積。本文標記位置處對應的液體總體積V＝1.624 66×10－3m3。

由于壓縮性測試過程中，溫度的變化會導致壓縮艙、觀測艙內介質的體積變化。因此，實驗測試初始時刻控制中間媒介液體的高度略低于標記的參考位置；施加壓力之前，通過逐滴加入中間媒介液，使液位高度達到標記的參考位置。

2.2 測試樣品壓縮性的計算方法

實驗過程中，可以通過控制中間媒介液的加入量，使觀測艙內液位處于標記的刻度位置，則可以獲取甘油與原油體積之和V ＝1.624 66×10－3m3。

開展原油體積壓縮性測試時，整個裝置內的介質體積V包括原油體積Vo與甘油體積Vg兩部分；同樣，體積變形量ΔV也包括甘油的體積變形量ΔVg與原油的體積變形量ΔVo兩部分，即：

Δp為壓力變化值，Pa；βg為甘油的體積壓縮系數，Pa－1。實驗測算思路為：①直接測算獲得：總體積V、甘油體積Vg、總體積變形量ΔV；②根據甘油體積壓縮系數βg計算獲得ΔVg，并計算獲得Vo、ΔVo；③根據Δp、Vo、ΔVo計算原油的壓縮系數。

3 壓縮裝置可靠性分析

3.1 彈性薄膜兩側壓力差異分析

壓縮裝置內各處壓力一致是開展介質壓縮性研究的前提。本文所研發的實驗裝置中，采用彈性薄膜隔離中間媒介液體與原油，若彈性薄膜兩側壓差出現顯著差異，則意味著壓縮裝置內壓力分布不均勻。因此，有必要對彈性薄膜兩側壓力進行測試。

在如圖1所示的彈性薄膜右側原油壓縮艙內充滿液態原油，彈性薄膜左側充滿甘油，利用氣源分別施加約40和400 kPa的壓力，忽略液位高度引起的壓力變化，可以認為氣體壓力傳感器的測試結果等于彈性薄膜左側壓力，原油壓縮艙內1＃壓力傳感器讀取的壓力數值為彈性薄膜右側壓力，如圖5所示。

圖5 彈性薄膜前后壓力的對比

本文氣源加壓時采用調節閥手動調節壓力，因此艙體內的實際壓力與預設的壓力值略有差異，但從圖5可以看出，艙體內實際壓力在預設值附近波動，但彈性薄膜左右兩側壓力大小基本一致，且壓力增大時，彈性膜兩側壓力也未出現更明顯的差異，因此可以認為原油與甘油所受的壓力始終一致。

3.2 膠凝原油壓縮艙內壓力分布情況

本文實驗所用的原油為勝利原油，含蠟量為18.04%，凝點為32℃，析蠟點為45℃，相應的物性參數如下：凝點32.0℃，析蠟點45.0℃，含蠟量18.04%，標準密度0.837 g／cm3。

將處理好的液態原油注入原油壓縮艙內，控制溫度，逐漸降溫至凝點以下，形成膠凝原油。低壓力條件下，壓縮艙內原油的壓力傳遞更困難，壓力更容易出現分布不均勻的現象。以24℃下的膠凝原油為例，分別控制氣源壓力在20、55 kPa左右，記錄原油壓縮艙內不同位置兩個壓力傳感器的數值，如圖6所示。

圖6 膠凝態原油壓縮艙內兩端壓力傳感器數值

從圖6可以看出，當氣源施加壓力后，原油壓縮艙內2個壓力傳感器的讀數基本同時變化，并且很快達到氣源所施加的壓力值。因此，在開展膠凝原油壓縮性測試時，可以認為原油壓縮艙內各處壓力一致。

3.3 液態原油壓縮性測試結果分析

（1）中間媒介液體的壓縮性測試。由于原油壓縮性測算過程需要中間媒介液體的基礎數據，因此首先對所采用的甘油壓縮性進行測試。甘油壓縮系數測試的溫度點取7 個（24、26、28、30、32、34、45 ℃），每個溫度點下開展9 組不同壓力（50、100、150、250、300、350、400、450、500 kPa）的壓縮性實驗。

將原油壓縮艙、液位觀測艙、中間連接管全部充滿甘油。加壓前，間隔1 s采集液面作為參考液面，采集60 s，第61 s開始加壓，瞬間加壓至設定壓力值，同樣每間隔1 s采集一次數據，直至液位達到穩定采集結束。液位穩定的標準為：1 min內液位變化量小于總變形的1%。記錄當前壓力與對應的液位變化值，為便于分析，定義液位較參考液位低時，位移為正。

因本裝置由氣源供壓，人工調節氣源閥門，壓縮艙內的實際壓力與預設值難免存在誤差。本文取1＃壓力傳感器數值作為計算所需實際壓力，不同壓力條件下的液位變化如圖7所示?？梢钥闯觯刂坪愣ǖ膲毫?，當原油壓縮艙內充滿甘油時，觀測艙內甘油液位也維持在某一恒定值；壓力越大，液位位移越大。以24℃下甘油壓縮實驗為例，獲取液位變化量與控制壓力的對應關系，如圖8所示。

圖8 24℃下3次實驗液面穩定位移值與壓力的關系曲線

為保證測試結果的可靠性，依據加壓方案重復3次測試，可以看出：3次測試的數據基本重合，且甘油液位變化值與施加壓力呈顯著的線性關系。由于位移的增大對應著油品體積的減小，因此體積變化量ΔV與位移變化量ΔL之間的關系可描述為

式中：d為液位觀測艙內徑，0.01 m。甘油的壓縮系數可以表示為

式中：βg為甘油的壓縮系數，Pa－1。根據式（6）可以計算出圖8所示的甘油壓縮系數為0.395 kPa－1。同理，計算得到不同溫度下的甘油壓縮系數如表1所示。從表中可以看出，隨著測試溫度的升高，甘油壓縮系數逐漸增大。

表1 不同溫度下甘油的實測壓縮系數

（2）液態原油壓縮性測量。將液態原油注入原油壓縮艙，然后利用注射器將甘油加入到彈性薄膜左側的液位觀測艙，充分靜置至溫度達到測試溫度后，利用注射器將甘油液位補充至標記的液位高度。記錄注射器前后的質量差，獲得加入的甘油總質量。根據不同實驗溫度下對應的甘油密度，計算獲得實驗條件下甘油的體積Vg。施加不同壓力，讀取液位觀測艙內液位隨壓力的變化規律，進而計算出液態原油的壓縮系數。

本文分別開展了34、45℃兩組條件下的液態原油壓縮性測試，甘油與原油的總體積V＝1 624.66 cm3，根據甘油質量與密度計算出34℃下的甘油體積Vg＝864.669 cm3，45 ℃下的甘油體積Vg＝ 898.964 cm3。液體原油壓縮性實驗獲得的液位高度隨壓力的變化如圖9所示。

圖9 液態原油壓縮性測試中實測液面位移與對應壓力關系曲線

由圖9可知，隨著壓力增加，觀測艙液位不斷增大。根據式（2）～（5）可以推導得到液態原油的壓縮系數表達式：

基于式（7），結合表1中甘油的壓縮系數以及圖9中的曲線斜率，可計算得出實驗測試的液態原油壓縮系數。為了驗證本文實驗結果的準確性，進而論證所開發實驗裝置測試液態原油壓縮性的可靠性，將計算結果與利用文獻［7］中液態原油壓縮性計算公式得到的數據進行對比。文獻中獲得的液態原油壓縮性表達式為

式中：T為溫度，℃；ρ為測量油品的標準密度，kg／m3；F 為壓縮系數，Pa－1。根據式（8）可計算出34、45℃實驗條件下液態原油的壓縮系數，列入表2。

表2 本文測試的液體原油壓縮系數與文獻［7］計算值對比

由表2可知，本文利用自主研發的實驗裝置測試獲取的液態原油壓縮系數與文獻中經典公式的計算值基本一致，相對誤差在3%以內。因此，表明本文研發的實驗裝置在開展原油壓縮性測試時是可靠的，同時，可為同類凝膠軟物質的壓縮性測試提供新的測試手段及方法。

4 結語

本文提出并研發了一套利用“彈性薄膜＋牛頓流體”密封的壓縮實驗裝置，解決了傳統活塞壓縮裝置的密封件機械變形問題。實驗裝置主要由氣源、CCD相機、液位觀測艙、原油壓縮艙四個模塊組成，利用中間媒介液位變化實現壓縮性測試，對測試壓力在0.5 MPa以下的裝置可靠性進行驗證分析；發現彈性薄膜兩側壓力差異不大，壓縮艙內壓力分布一致，從而驗證了裝置的合理性。采用勝利液體原油進行壓縮性實驗，計算得到34、45℃溫度下的壓縮系數，與文獻中經典公式計算結果對比，相對誤差在3%以內，驗證了此裝置的可靠性和精度，在膠凝軟物質壓縮性測試方面具有良好的推廣價值。

·名人名言·

想像力比知識更重要，因為知識是有限的，而想像力概括著世界的一切，推動著進步，并且是知識進化的源泉。嚴格地說，想像力是科學研究的實在因素。

——愛因斯坦