油茶籽餅提取油茶籽油工藝研究

王曄洋，劉楊春，劉覺天，黃莎，李偉榮，楊選

（1.麗水市農林科學研究院，浙江 麗水 323000；2.麗水市食品藥品與質量技術檢驗檢測院，浙江 麗水 323000；3.浙江貝尼菲特藥業有限公司，浙江 麗水 323000）

油茶Camellia oleifera是我國特有的一種木本油料樹種，在中國已有2 000多年的栽培歷史。油茶籽油又名山茶油、茶籽油是我國特有的一種食用油，其富含不飽和脂肪酸，具有抗血管硬化和降血壓[1-2]、調節血膽固醇[3]、抑制組織過氧化[4]等功效。發展油茶籽油產業對于緩解中國食用油的供給矛盾有重要作用。油茶籽餅是油茶經過壓榨制油后的餅粕，通常還殘有5%～10%的油茶籽油，這部分油脂通過壓榨工藝很難再被提取。王文杰[5]等對油茶餅粕進行高溫蒸汽蒸制處理后再液壓壓榨，出油率提高近5%，但是對機器以及操作要求比較高。因此，目前大部分企業均采用有機溶劑提取，但是在提取工藝上均存在提取不完全現象。在已有的文獻報道中[6-9]采用有機溶劑提取時，存在提取溫度高、提取時間長等現象。因此，本試驗以壓榨后的油茶籽餅為原料，采用有機溶劑正己烷浸提工藝對其殘油進行提取，希望通過溫度、時間、溶劑比例等具體的工藝參數來探索油茶籽餅提取油茶籽油的最佳提取工藝，以期利用最低成本來提升油茶籽餅的利用率，提高油茶籽油的產量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

油茶籽餅：油脂含量6.7%，產于浙江山茶潤生物科技有限公司，采用螺桿壓榨制油后的茶籽餅；正己烷：購自阿拉丁試劑（上海）有限公司。

1.2 儀器與設備

FW135粉碎機：天津市泰斯特儀器有限公司，SQP電子天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司，DZF-6050AB真空干燥箱：邦西儀器科技（上海）有限公司，RE-5298旋轉蒸發器：上海亞榮生化儀器廠，SHA-C振蕩水浴鍋：常州市億能試驗儀器廠，SHZ-D（III）循環水式真空泵：上海力辰科技有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 原料處理 將油茶籽餅磨粉，過40目篩，于55～60℃恒溫干燥至水分含量＜5%，備用。

1.3.2 提取方法 油脂含量測定采用國標索氏抽提法[10]：稱取一定量的油茶籽餅粉，將其置于三角燒瓶中，加入一定體積的正己烷溶劑，放入振蕩水浴鍋中，在一定溫度下提取一定時間，振蕩速度為120 r·min-1，提取次數為1次。

1.3.3 抽濾 提取完成后進行抽濾，濾液經真空旋轉蒸發可得到油茶籽油，濾渣即為油脂提取完成后的油茶籽粕，同時回收溶劑循環使用。

1.3.4 油脂提取率測定

式中，R為油脂提取率；M1為油茶籽餅原料的油脂含量，單位為g；Mn為濾渣的油脂含量，單位為g。

1.3.5 單因素試驗

1.3.5.1 不同提取溫度對油茶籽餅油脂提取率的影響 在料液比為1∶1（g∶mL）、提取時間為0.5 h的條件下，設定提取溫度分別為20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃進行提取試驗，確定適宜的提取溫度。

1.3.5.2 不同料液比對油茶籽餅油脂提取率的影響 在提取溫度為30℃、提取時間為0.5 h的條件下，稱取油茶籽餅50 g，加入正己烷試劑25 mL，按1∶0.5進行配比，之后分別按1∶0.5、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（g∶mL）的比例進行油脂提取試驗，確定適宜的料液比。

1.3.5.3 不同提取時間對油茶籽餅油脂提取率的影響 在料液比1∶1（g∶mL）、提取溫度30℃的條件下，設定提取時間分別為0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h進行提取試驗，確定適宜的提取時間。

1.3.6 正交試驗設計 根據單因素試驗的結果，選擇提取溫度（A）、料液比（B）、提取時間（C）設計三因素三水平L9（33）正交試驗，確定最佳提取工藝，試驗設計見表1和表2。

1.4 數據處理

每組試驗重復3次，采用SPSS對數據進行方差分析，采用Excel對結果進行統計分析。

表1 油茶籽餅油脂提取試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of oil extraction from C.oleifera seed cake

表2 正交試驗表Table 2 Orthogonal test

2 結果與分析

2.1 提取溫度對油茶籽餅油脂提取率的影響

根據所使用的正己烷的沸點為69℃，將單因素溫度梯度實驗范圍設定在20～70℃。由圖2可知，在20～40℃時，油茶籽餅油脂提取率隨著溫度的升高顯著增加，在40℃時油脂提取率達到最高，為（72.05±1.71）%，此后隨著溫度的進一步升高，油脂提取率顯著下降，在60℃時達到最低，為（48.31±2.53）%，在70℃提取條件下與60℃時的油脂提取率之間無顯著差異。說明適宜的提取溫度有助于增加油脂提取率，溫度太低可能不適宜油脂的溶出，溫度過高，可能造成溶劑慢慢蒸發回流影響油脂提取效率。因此，選擇40℃進行后續正交試驗。

圖1 提取溫度對油茶籽餅油脂提取率的影響Figure 1 Effect of extraction temperature on oil extraction rate

圖2 料液比對油茶籽餅油脂提取率的影響Figure 2 Effect of solid-liquid ratio on oil extraction rate

2.2 料液比對油茶籽餅油脂提取率的影響

由圖2可知，油茶籽餅的油脂提取率隨著料液比的減小呈現先顯著增加后無顯著變化的趨勢。當料液比為1∶0.5時，油脂提取率僅為（28.92±2.42）%，當料液比減小到1∶1時，油脂提取率達到（64.39±2.41）%，是1∶0.5時的2.23倍，此后在（1∶3）～（1∶6）時達到最大，且其油脂提取率之間無顯著差異。料液比為1∶2時的油脂提取率（85.21±3.27）%和1∶3時的提取率（89.75±2.70）%之間無顯著性差異，因此從節約能源的角度考慮將料液比1∶2作為中間值進行后續正交試驗。

2.3 提取時間對油茶籽餅油脂提取率的影響

由圖3可以看出，油茶籽餅的油脂提取率隨著提取時間的增加呈現先顯著增加后降低的趨勢。當提取時間為2 h時達到最大，但其與1.5 h時的提取率之間無顯著差異。適當的提取時間有利于油茶籽油的溶出，但當提取時間過長時可能導致已經提取出的油脂與有機溶劑發生其他反應，導致油脂提取率降低。因此，從節約能源的角度考慮，將提取時間1.5 h作為中間值進行后續正交試驗。

2.4 正交試驗結果分析

按表1的正交因素水平設計正交試驗，試驗結果見表3。對試驗結果進一步作方差分析，結果見表4。

由表3可以看出，直觀最優組合為A2B3C1，在該組合下的油脂提取率達到（91.23±0.40）%，各因素的極差大小順序為RB＞RA＞RC，即對油茶籽餅油脂提取率影響最大的是B因素（料液比），其次是A因素（提取溫度），C因素（提取時間）的影響最小。由表4可知，在三個因素中料液比的影響達到顯著水平，其他兩個指標的作用不顯著。由試驗結果得到脫色條件的最優組合為A2B3C2，與直觀組合不一致，進行驗證試驗后，A2B3C2的驗證試驗結果為（90.62±0.85）%，將其與直觀最優組合的結果進行方差分析，結果表明二者間無顯著性差異。因此，從經濟角度考慮選擇A2B3C1組合為最佳提取工藝。因此，油茶籽餅油脂提取的最佳條件為：提取溫度為40℃、油茶籽餅和溶劑的比例為1∶3、提取時間為1 h。

圖3 提取時間對油茶籽餅油脂提取率的影響Figure 3 Effect of extraction time on oil extraction rate

表3 正交試驗結果Table 3 Results of orthogonal test

表4 正交試驗方差分析Table 4 ANOVA on orthogonal test result

3 結論與討論

本試驗中以油茶籽餅為原料，通過單因素和正交試驗，結果表明，提取油茶籽油的最佳工藝條件為：在提取1次情況下，提取溫度為40℃，物料與正己烷溶劑的料液比為1∶3（g∶mL），提取時間為1 h。在此工藝條件下，油茶籽油的油脂提取率達到（91.23±0.40）%。馬力等[6]以石油醚作為提取溶劑所得油茶餅粕的最佳提取條件為：浸提溫度為60℃，提取時間為5 h，料液比為1∶9（g∶mL），與本文的工藝條件在浸取溫度、提取時間、料液比上均不同，可能是由于該文獻中使用的提取劑為石油醚所致。易笑生等[7]以正丁醇作為提取溶劑，在浸提次數為4次、料液比為：1∶1.36（g∶mL）、溫度為80℃、浸提時間為2.57 h條件下，油茶餅粕中茶油的提取率為（92.88±1.41）%。唐祚姣等[8]以乙醇作為提取劑提取茶餅中殘油的最佳工藝為：乙醇體積分數為95%、液料比為1∶10（g∶mL）、浸提溫度為92℃、浸提時間為3 h、提取次數為2次。胡平平等[9]用石油醚作為浸提溶劑的最佳工藝條件為：在提取溫度為60℃、料液比為1∶8（g∶mL）、提取時間7 h的浸提條件下，可以從油茶籽餅中提取出8.72%的油脂，由于未說明油脂的提取率，不做比較。由以上試驗結果可以看出，使用不同的工藝條件，提取結果不同。從已有文獻可以看出，在油茶籽餅的提取工藝上提取溫度均在60℃以上，溫度較高，提取時間較長，從而提高了生產成本。而本文中雖然在使用溶劑方面有不足，但是從提取工藝上不論是溶劑成本還是能源消耗以及時間成本均有明顯優勢。而從溶劑與油脂的接觸時間、溶劑本身的安全性以及油脂生產工廠設備限制等問題考慮，工廠化安全節能油脂浸提工藝有待更進一步的探索。