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精油中CBD 含量的HPLC 分析方法研究

2021-04-24 11:06:16
科學技術創新 2021年8期
關鍵詞:實驗

賀 凱 華 薇 李 東

(淮陰工學院化工學院,江蘇 淮安223001)

1 概述

大麻二酚(CBD)是一種主要的植物大麻素,主要來源于大麻,占大麻提取物的40%,是大麻主要的非精神活性成分,可與體內內源性大麻素系統的多種生理靶點結合,具有抗驚厥、鎮靜、催眠、抗焦慮、抗精神病、抗炎和神經保護的性能[1]。CBD 在治療癲癇、多種癌癥、多發性動脈硬化與帕金森病、預防心肌梗死、抑制神 經膠質瘤細胞轉移和抑制性激素分泌等具有一定療效。研究表明,CBD 能阻礙四氫大麻酚對人體神經系統的作用,由于這一特性CBD 已被FDA 批準用于治療難治性癲癇[2]。

2 實驗部分

準確稱取CBD 對照品10mg,乙腈溶解并定容至10 mL,得1 mg/mL CBD 標準溶液,再準確移取1 mL 至10 mL 容量瓶中,乙腈定容,得100 μg/mL 的CBD 標準溶液,并逐級以乙腈稀釋,得到濃度為1、5、10、20、50 μg/mL 系列標準溶液。

稱取一定質量的化妝品精油于10 mL 容量瓶中,加入四氫呋喃溶解并定容至10 mL,經0.22μm 濾膜過濾后,進行HPLC 分析。

儀器為Waters 2695 高液相色譜儀(2996 PDA 檢測器),SHIMADZU WondaCract ODS-2 色譜柱(250×4.6 mm,5μm),流動相乙腈:水=70:30(V/V)流速1 mL/min,柱溫30℃,進樣量20 μL。

3 結果與討論

3.1 CBD 紫外吸收曲線

對照品溶液進行HPLC 分析,結果見圖1、圖2。

圖1 CBD 標準品的HPLC 色譜圖

圖2 CBD 紫外吸收曲線

分析結果顯示CBD 在240 nm 以下紫外吸收強度很弱,為了提高檢測的靈敏度,選擇220 nm 作為檢測波長。

3.2 線性實驗

對1~100 μg/mL 的標準工作溶液進行HPLC 分析,以峰面積對濃度作圖,結果見圖3。結果顯示在1~100μg/mL 范圍內工作曲線線性良好,R>0.9999。

表1 不同濃度范圍標準溶液峰面積

圖3 CBD 標準工作曲線

3.3 精密度實驗

配置6 個平行樣品來準確考量方法的精密度,結果見表2。

表2 精密度實驗結果

結果表明分析的相對標準差(RSD)小于0.5%,說明方法的穩定性高,重復性好。

圖4 樣品的HPLC 色譜圖

3.4 回收率實驗

移取一定量的樣品溶液(本底值為24.61μg/mL),分別加入一定體積的CBD 標準品溶液,混勻后進行HPLC 分析,計算CBD 的回收率,結果見表3。結果顯示方法的回收率為99.3%~101.4%,說明本方法的回收率較好。

表3 回收率實驗結果

4 結論

本實驗建立了針對化妝品精油中大麻二酚的HPLC 分析方法。結果表明在1~100 μg/mL 范圍內具有良好的線性,R>0.9999,加標回收率在99.3~101.4%,相對偏差(RSD)小于0.5%,本方法可滿足對含CBD 成分的化妝品精油中大麻二酚含量的準確測定。

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