釩的痕量分析方法與應用的研究進展

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（河鋼集團河北省機械科學研究設計院 河北 067000）

1.前言

釩作為一種具有較高生物活性的元素，在人體內是必不可缺的一種微量元素，而且它對于人們身體健康等都會產生較大影響，比如說可以影響造血過程，以及膽固醇的作用，而且還能夠增強心臟的肌肉收縮力，具有降血壓的作用，就目前來看，釩已經作為一種抗癌元素之一，被廣泛研究。而且從另一方面來看，釩也作為一種合金鋼的添加劑，在化學生產當中起到了非常重要的作用，不僅作用于人們的日常生活，而且對于醫學領域，機械領域等等也產生較大的影響，所以說綜合分析試劑的合成以及分析測試技術是非常必要的，這樣才能夠對我國釩的檢測方法和應用進展有充分的了解。

2.釩的痕量分析檢測方法探究

(1)催化動力學光度法

目前來看，釩的痕量分析檢測方法當中最為常見的一種方法就是催化動力學光度法，由于這一方法在進行測量的過程當中，它能夠體現出較為良好的靈敏度，而且在實驗的過程當中，對于相關器械的要求也相對較低，各種器械比較低，這就會使得它在未來的發展過程當中有較快的發展速度，而且目前來看，該項技術已經在痕量釩的分析當中得到了廣泛應用。而且目前來看，我國的顯色劑的發展也在不斷的完善，這些顯色劑的不斷完善，促進了表面活性劑的顯色反應，使得催化動力學光度法容納性以及靈敏度更高。催化氧化動力學光度法，它是最為常見的一種方法，它主要是用來測定礦泉水或者是面粉當中的釩的含量，而且它的分析結果是相對較好的，它在使用的過程當中，主要是通過氧化還原反應，對有機試劑的褪色反應進行分析，以便能夠更好的進行釩的測定。而催化還原動力學光度法也是一種分析較多的方法，它主要存在于文獻實驗過程當中，主要是以催化氧化褪色為指示反應，目前已經廣泛應用于測定大米，茶葉，面粉等諸多物品當中的釩。

(2)電化學分析法

電化學分析法相較于其它的釩的痕量分析方法來說，具有較強的靈敏度，它主要分為電位滴定法，陽極溶出伏安法以及極譜法三大類，其中電位滴定法主要是對價態釩，進行滴定，目前釩電池，主要是以價態釩的形式存在的，而以電位滴定法進行釩的測定，它的測量結果誤差相對較小，可以說精準度是相對較高的，而且在測定的過程當中很好的克服了氧化損失。另一個就是極譜法，極譜法主要是選擇性相對較高，這是一種全新的測量釩的方法，而且它在使用的過程當中保留了傳統的極譜滴定法直觀沉淀，不干擾測定等諸多的特點，可以說這一方法相對于其它的方法來說，靈敏度更高，而且在選擇范圍上更加廣泛，目前這一個測量方法已經被廣泛應用于食品以及水樣中的痕量釩的測定，在測量水樣當中的痕量釩的過程當中，與已報道的吸附催化波體系相比，靈敏度更高。最后一種就是伏安法，伏安法最為突出的一個特點就是經濟性，它在使用的過程當往往由于經濟性這一特點而被運用于測量痕量元素，這種方法在使用的過程當中，由于正電位區的干擾相對較小，所以說這一方法的靈敏度也是相對較高的。

(3)熒光光譜法

相對于測定釩的光度法電化學法來說，它的熒光光譜法進行測定的使用率就相對較低了，而且關于這一方面的報導也相對較少，但是不可否認，熒光光譜法在進行釩特定的過程當中，具有較好的靈敏度，而且選擇性也相對良好，可以說，在未來的釩的測定當中，具有著較好的發展前景，在使用熒光光譜法進行痕量釩的過程當中，它主要是采用了有機溶劑發生氧化還原反應催化產生熒光物質，或者是使得熒光物質淬滅這一現象來進行測定的，其中它主要包括了X射線熒光光譜法催化熒光法熒光熄滅法三種。在采用X射線熒光光譜法進行測定的過程當中，主要會采用原子吸收法和等離子體發射光譜法兩種方式進行測定，但是由于這兩種都需要對試樣進行溶解，所以說它的分析速率相對較慢，但是它在使用的過程當中預處理是相對簡單的，這就使得它的分析方法，在分析速度上是相對較快的，預處理時間和環節對于樣品的破壞相對較小，樣品的回收率達到較高的狀態。另外就是催化熒光法，它在痕量分析的過程當中具有著較為廣闊的發展前途，目前來看，它已經被廣泛的應用于生物化學，醫藥以及環境樣品的鑒定過程當中，相較于動力學光度法來說，這一方法的靈敏度以及選擇性更高，而且在未來的發展過程當中，它的使用頻率會逐年增加。我們再對熒光熄滅法進行簡要探討，熒光熄滅，反而主要是針對釩中的弱酸性介質，使得熒光熄滅，產生催化作用所建立的一種全新的動力學方法，這種方法當中的大多數離子都不會對其產生干擾，它主要應用于黃河水當中的釩的測定。

3.樣品的處理分析

(1)干法灰化

在化學分析過程中，應更加注意樣品的預處理。在批量銷售樣品的預處理過程中，主要有干法和濕法消解，微波去除等方法。我們將簡要討論該方法，即干法灰化方法也稱為熱解法，主要是通過將樣品放在坩堝中并將其加熱到一定溫度，化學分解以制備樣品灰，然后溶解剩余的殘留物進行相應的測試。稍后將在實驗過程中使用它。在進行計劃過程之前，必須先處理碳化的樣品。例如，將帶有測試樣品的坩堝放在電加熱板上以進行碳化。當然，必須注意確保在整個工作過程中不會出現臨時釩。還應在盡可能低的溫度下操作，以避免由于不當操作而使釩材料揮發或與容器材料結合。簡而言之，該方法的要求相對較高。另外，對化學試劑的要求很高。因為它要求相對較高并且不使用各種化學試劑，所以可以提高測量精度。

(2)濕法消解

該方法對樣品處理設備的要求較高，主要使用燒瓶或錐形瓶，并且對酸的要求較高，因為該過程必須進行形態轉化。熱量被施加到電路上，因此它可以完全反應。如果在分解過程中溫度較高，則會發生材料揮發或損失，因此對溫度等因素的要求也較高。必須確保被測物質不易揮發或不揮發。它不能與容器反應，因此樣品可以得到很好的處理。

(3)原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是測量痕量釩的常用分析方法之一，已報道了螯合萃取原子吸收光譜法，火焰原子吸收光譜法，電熱原子吸收光譜法等，石墨爐原子吸收光譜法是主要使用方法。由于可以直接進樣，該方法大大縮短了分析時間。但是，由于釩是高溫霧化元素，因此在2500℃的氣體固定霧化條件下仍難以完成霧化，并且在灰化過程中容易形成揮發性碳化物，導致靈敏度降低。石墨爐原子吸收光譜法已用于測量生物樣品，水和其它真實樣品。

Cha Taoxing等人使用硝酸鈣作為釩的基體改性劑，通過石墨爐原子吸收光譜法確定釩的特征質量，并將實驗值與通過特征質量計算方法計算出的理論值進行比較。用絕對分析法測定催化劑和重油中的釩含量，分析結果與化學法測得的結果無明顯差異。曾克明.采用適當的方法處理樣品，然后采用石墨爐原子吸收法對水進行處理，靈敏度高，回收率高，檢出限低，精度好，抗干擾能力強，操作簡單，速度快，進水中可以滿足日常分析釩的需要。在該方法設定的條件下，釩的線性范圍為0-100g/L，相關系數為0.9970，釩的檢出限為8pg/L。

4.結束語

根據以上敘述內容，我們可以知道在未來的時間里，隨著我國科學技術的飛速進步，釩的分析方法以及探究應用會得到更加完善的發展，但是目前來看，大部分的釩的痕量分析仍然局限于實驗室研究當中，釩的痕量分析方法的使用有很大的局限性，所以說，從社會發展方向以及生命科學，環境科學等多個角度來綜合探討的話，對釩的痕量分析方法進行不斷的創新，充分提高測量方法的靈敏度以及選擇性是非常有必要的，在未來的發展與探索過程當中，不斷地對檢測反應流程進行優化，推動自動化技術發展，已經成為了釩的痕量分析方法的主要發展方向。