Gd2SiO5納米粉體的并流化學共沉淀法合成

劉 蓉, 王雅雷*, 武囡囡, 劉懷菲, 劉如鐵, 程慧聰

（1．中南大學 粉末冶金研究院，長沙 410083；2．中南林業科技大學 材料科學與工程學院，長沙 410004）

碳化硅纖維增強碳化硅復合材料（SiCf/SiC）具有低密度、高比強、高比模、耐高溫等優點，作為航空發動機熱端部件不僅可減少冷卻需求、改進熱結構部件的耐久性，還可減輕發動機質量、提高航空發動機推力和效率，已成為高推重比航空發動機高溫熱材料的發展方向[1-2]。然而，在航空發動機應用環境下，SiCf/SiC復合材料存在易受水氧腐蝕及CMAS（CaO-MgO-Al2O3-SiO2）腐蝕問題，致使材料表面穩定性及性能急劇惡化[3-5]。目前最有效的途徑是在SiCf/SiC復合材料構件表面制備環境障涂層（environmental barrier coatings，EBC）來提高材料及部件的環境穩定性[6]。

EBC涂層主要用來抵御航空發動機燃氣環境對SiCf/SiC復合材料構件的腐蝕，同時兼具阻斷和愈合裂紋、孔隙的作用，是確保SiCf/SiC復合材料構件長時穩定服役的關鍵[7]。稀土硅酸鹽具有高熔點（ > 1800 ℃）、極低的高溫氧滲透率、低熱導率、低熱膨脹系數、低的硅活度、低模量、低飽和蒸氣壓以及優良的高溫化學穩定性、抗水氧腐蝕性能和抗CMAS腐蝕性能，且在高速燃氣環境中具有較低的揮發率，是新一代EBC涂層體系的首選材料，也是未來高性能EBC涂層發展的重要方向[8-9]。稀土硅酸鹽包括稀土單硅酸鹽（RE2SiO5）和稀土焦硅酸鹽（RE2Si2O7）兩類。在稀土單硅酸鹽中，RE原子半徑較大時（RE = La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd）易形成低溫相結構（X1-RE2SiO5）；RE原子半徑較小時（RE = Dy、Ho、Er、Sc、Tm、Yb、Lu），稀土單硅酸鹽則易形成高溫相結構（X2-RE2SiO5）[10-11]。稀土單硅酸鹽中，Gd2SiO5熔點高達1950 ℃，且因具有獨特的半滿帶核外電子分布，僅以X1相單硅酸鹽結構存在，擁有良好的高溫結構穩定性[12]。另外，在1400 ℃水氧耦合環境下，Gd2SiO5表現出優異的抗腐蝕性能[11]。李其連等[13]利用真空等離子噴涂制備了以Gd2O3摻雜Si為底層、Gd2SiO5為中間層、Yb2SiO5為面層的EBC涂層，該涂層表現出良好的相穩定性和抗熱震性能，且層間結合良好。因此，Gd2SiO5作為EBC涂層材料具有良好的應用前景。

對于EBC涂層的制備和綜合性能而言，稀土硅酸鹽材料的純度、粒度、形貌等特征極其關鍵[14]，且主要取決于粉體材料的制備方法。目前，Gd2SiO5粉體大多采用固相反應法合成[15-16]。Nasiri等[17]采用固相法制備了Gd2SiO5粉末，該材料在927 ℃的熱導率僅為1.6 W?m–1?K–1，且隨溫度升高并未明顯增加，表現出良好的穩定性。王楠等[18]以Gd2O3、SiO2為原材料，采用固相法制備了Gd2SiO5粉體。其中，1350 ℃煅燒合成的Gd2SiO5粉體中明顯含有Gd2Si2O7、Gd2O3和SiO2等雜質相，且同時伴有微量非晶相存在。后來通過提高燒結溫度至1500 ℃才獲得相對較純的Gd2SiO5粉體。Gd2O3和SiO2均為高熔點物質，在1500 ℃的高溫條件下仍會以固態形式存在，通常會采用添加助溶劑的方式來促進反應[19]。固相法制備硅酸鹽粉體雖然工藝成熟，但制備過程易引入雜質，且存在所得粉體顆粒較大、粒徑控制困難、粉體內部元素分布均勻性較差等問題[20]。化學共沉淀法制備粉體材料可實現原料分子、原子級的混合，易于獲得成分均勻的超細粉體，且具有設備簡易、工藝簡單可控、粉體材料純度高、合成溫度低等優勢。中南大學在原有傳統化學共沉淀方法的基礎提出了一種新型的并流共沉淀法[21-22]，并成功合成了DySZ和Yb2SiO5納米粉體材料。本研究便是采用并流共沉淀法制備Gd2SiO5粉體材料，系統研究Gd/Si摩爾比、煅燒溫度、反應體系pH等參數對Gd2SiO5粉體材料物相組成與微觀形貌的影響，初步探討Gd2SiO5粉體材料的合成機理。

1 實驗材料及方法

1.1 原材料

氧化釓（Gd2O3，99.99%（質量分數， 下同）），湖南稀土金屬材料研究院；鹽酸（HCl，36%～38%），國藥集團化學試劑有限公司；正硅酸乙酯（C8H20O4Si，TEOS，SiO2含量 ≥ 28.0%），西隴化工股份有限公司；無水乙醇（C2H5OH，≥ 99.7%），天津市恒興化學試劑制造有限公司；氨水（NH3?H2O，25%～28%），湖南匯虹試劑有限公司。

1.2 材料制備

首先，稱取一定量Gd2O3粉末，加入沸騰的稀釋鹽酸溶液中形成GdCl3溶液，冷卻后通過添加去離子水調節溶液中的Gd3+濃度至1 mol/L，該溶液標記為陽離子溶液A；然后，根據設計的Gd/Si摩爾比（20∶9～20∶12）量取一定體積的TEOS，按照TEOS∶無水乙醇∶去離子水體積比為1∶2∶4的比例進行混合、攪拌，得到TEOS溶液，該溶液標記為陽離子溶液B。最后，將陽離子溶液A和陽離子溶液B進行充分混合，得到陽離子溶液C。此外，將氨水和去離子水按照體積比1∶1進行混合得到沉淀劑溶液D。

在并流共沉淀過程中，首先通過在去離子水中添加氨水來調節母液pH值至設定值（8～11），然后將陽離子溶液C和沉淀劑溶液D持續加入至持續攪拌的反應母液中。其中，陽離子溶液C的流動速率保持不變，通過調整沉淀劑溶液D的流速將反應環境pH值穩定控制在目標值。沉淀過程完成后，繼續保持攪拌30 min得到前驅體溶液。將得到的沉淀溶液在室溫環境下陳化24 h、去離子水洗滌去除溶液中的Cl–直至pH值為7、無水乙醇洗滌、抽濾后得到前驅體濕凝膠，濕凝膠通過110 ℃干燥12 h得到Gd2SiO5前驅體。以酒精為球磨介質，利用行星式球磨機以200 r/min的速度濕磨2 h，85 ℃干燥8 h后得到Gd2SiO5前驅體粉末。最終，將前驅體粉末放入高溫爐中，在1000～1300 ℃空氣氣氛中進行煅燒，得到Gd2SiO5粉體材料。Gd2SiO5粉體制備的主要工藝參數如表1所示。

表1 Gd2SiO5粉體制備的主要工藝參數Table 1 Preparation parameters of Gd2SiO5 powder

1.3 測試與表征

采用STA449C型同步熱分析儀對Gd2SiO5前驅體粉末進行TG-DSC分析，測試范圍為室溫～1200 ℃，升溫速率為10 ℃/min，空氣氣氛。

采用Advance-D8型X射線衍射儀（35 kV，35 mA，0.15406 nm Cu靶Kα射線）分析Gd2SiO5粉體的物相組成，掃描速率為8 °/min，掃描范圍為10～80 °。

采用Tecnai G2 F20型透射電子顯微鏡分析Gd2SiO5粉體的微觀形貌和晶體結構，利用其配備的能量色散光譜儀（EDS）分析Gd2SiO5粉體顆粒內部的元素分布。

2 結果與分析

2.1 Gd2SiO5前驅體的熱響應特征

圖1所示為不同Gd∶Si摩爾比合成Gd2SiO5前驅體的TG-DSC曲線。由圖1可以看到，不同Gd∶Si摩爾比合成Gd2SiO5前驅體的TG-DSC曲線變化趨勢無明顯差異，說明四種前驅體在轉化過程中經歷了類似的吸放熱和轉換過程。在室溫～200 ℃區間，前驅體存在8%左右的失重，這主要是由前驅體粉末中物理吸附的水分子與乙醇分子受熱揮發所致[23]，在DSC曲線中對應明顯的吸熱峰。在200～500 ℃區間，前驅體的失重約為7%，DSC曲線在此區間則表現為一個明顯寬泛的放熱峰。這是因為，前驅體中存在一定量的烷氧基團和碳-氫基團，兩種基團之間在此溫度范圍內發生反應生成了揮發性氣體，并同時釋放了一定的能量[24]。在500～900 ℃區間，前驅體自身質量沒有明顯變化，同時未發現明顯的吸放熱行為。在此階段，前驅體內部僅發生部分碳氫基團的燃燒[25]，故整體減重不明顯。在900～1100 ℃區間范圍內，前驅體的DSC曲線中均可見一個明顯的放熱峰，且同時伴隨質量的下降；而當溫度大于1100 ℃時，前驅體的質量保持穩定，DSC曲線中也未發現明顯的吸放熱現象。這說明，Gd2SiO5前驅體已經基本完成了向Gd2SiO5晶體的轉化。值得注意的是，不同Gd∶Si摩爾比合成Gd2SiO5前驅體的晶化溫度存在明顯差異。由圖1可以看出，當Gd：Si摩爾比為20∶12、20∶11、20∶10和20∶9時，前 驅 體 向Gd2SiO5轉化的結晶溫度分別為949.8 ℃、961.1 ℃、1025 ℃和1020.1 ℃。當Gd∶Si摩爾比值低于20∶10時，Gd2SiO5粉體的結晶溫度隨Si配比量的降低呈現增加的趨勢；而當Gd∶Si摩爾比高于20∶10時，Gd2SiO5粉體的結晶溫度則稍有下降?？傮w而言，采用并流沉淀法制備Gd2SiO5粉體的煅燒合成在1000 ℃左右即可完成，明顯低于固相法[18]。

圖1 不同Gd∶Si摩爾比合成Gd2SiO5前驅體的TG-DSC曲線Fig. 1 TG-DSC curves of Gd2SiO5 precursors synthesized with different Gd∶Si molar ratios

2.2 Gd2SiO5粉體的物相組成

根據Gd2O3-SiO2相圖可知[26]，當Gd∶Si計量比在20∶10～20∶12之間時，室溫條件下所合成化合物是由Gd2O3-SiO2和Gd2O3-2SiO2組成的；而當Gd∶Si計量比高于20∶10時，室溫條件下所合成化合物則是由Gd2O3和Gd2O3-SiO2組成的。圖2所示為不同Gd∶Si摩爾比前驅體1100 ℃煅燒產物的XRD圖譜。從圖2可看出，不同Gd∶Si摩爾比合成前驅體的煅燒產物中均出現了明顯的Gd2SiO5的衍射特征峰，對應標準JCPDS圖卡No.74-1795。這說明在1100 ℃煅燒條件下，Gd2SiO5前驅體可以完成向Gd2SiO5晶體的轉化，且與固相法相比，并流共沉淀法明顯降低了Gd2SiO5的合成溫度。

圖2 不同Gd：Si摩爾比前驅體1100 ℃煅燒10 h合成產物的XRD圖譜Fig. 2 XRD patterns of Gd2SiO5 precursors with different Gd：Si ratios calcined at 1100 ℃ for 10 h

另外，由圖2可以明顯看到，不同Gd∶Si摩爾比條件制備的Gd2SiO5粉體的物相組成存在明顯差異。當Gd∶Si摩爾比為20∶12時，Gd2SiO5粉體由Gd2SiO5和Gd9.33（SiO4）6O2（PDF#38-0283）組成。當Gd∶Si摩爾比為20∶11時，所合成的Gd2SiO5粉體的XRD圖譜中僅可見Gd2SiO5的特征峰，合成的Gd2SiO5粉體純度較高。當Gd∶Si摩爾比為20∶10和20∶9時，Gd2SiO5粉體則由Gd2SiO5和少量的Gd2O3（PDF#76-0155）組成，其中當Gd∶Si摩爾比為Gd2SiO5中Gd/Si化學計量比時，所制備的Gd2SiO5粉體中生成了少量的Gd2O3相。這是因為，一方面Gd2SiO5粉體合成原料中TEOS中的SiO2含量難以精確測量，另一方面與粉體材料合成過程中Si的損失有關。值得注意的是，當Gd∶Si摩爾比為20∶12時，所合成的Gd2SiO5粉體中生成了穩定的Gd9.33（SiO4）6O2相。相關研究表明[27]：Gd9.33（SiO4）6O2相是一種具有磷灰石結構，處于Gd2SiO5與Gd2Si2O7之間的中間態物質。盡管與單斜相Gd2SiO5所屬空間群不同，但Gd9.33（SiO4）6O2與Gd2SiO5晶體結構中均是由[SiO4]四面體與[GdOx]多面體組成，其中Gd在晶體結構中都具有7氧配位和9氧配位兩種配位結構。吳瑞芬等[28]將Gd2O3與SiO2按照摩爾比為10∶12、9∶12和8.67∶12進行混合，采用固相法煅燒制備了Gd10-x（SiO4）6O3-1.5x（x= 0，1，1.33）陶瓷材料。另外，Yokota等[27]以Gd（NO3）3和TEOS為原材料，采用化學共沉淀法在1300 ℃合成了Ce改性Gd2SiO5材料，在Gd∶Si摩爾比偏低的條件下含有少量的Gd9.33（SiO4）6O2；并且在同樣的燒結溫度下通過調控Gd：Si摩爾比成功制備了較純的Gd9.33（SiO4）6O2材料。此外，由圖2還可以看到，隨著合成前驅體中Gd∶Si摩爾比的降低，所合成粉體材料中Gd2SiO5衍射特征峰的峰強逐漸增加，半高寬減小，這說明前驅體中的富Si環境有助于促進Gd2SiO5晶體的形成，這與Gd2SiO5前驅體的TG-DSC分析結果是一致的。

圖3所示為不同Gd∶Si摩爾比前驅體1100～1300 ℃煅燒產物的XRD圖譜。由圖3可知，在不同Gd∶Si摩爾比條件下，前驅體在1000～1300 ℃煅燒范圍內合成Gd2SiO5粉體的物相組成沒有差異。說明煅燒溫度對并流共沉淀法制備Gd2SiO5粉體的物相組成沒有明顯的影響。另外，由圖3可以發現，在所得Gd2SiO5粉體材料中，Gd2SiO5、Gd2O3、Gd9.33（SiO4）6O2三種物相在1000 ℃時就已開始結晶形成，且隨著煅燒溫度的提高，并未發現上述物相衍射峰的消失和相對強度的變化，這說明上述物相一旦生成便會以一種穩定的結構形式存在。翟志學[29]研究表明：Gd9.33（SiO4）6O2和Gd2SiO5都具有極高的高溫相穩定性，材料合成過程中均無法通過改變燒結條件來去除主相中的第二相。此外由圖3可以看到，隨著煅燒溫度的升高，Gd2SiO5衍射峰的強度增加、峰形更加尖銳，Gd2SiO5粉體的結晶性可以得到明顯提升。

圖3 不同Gd∶Si摩爾比前驅體1100～1300 ℃煅燒產物的XRD圖譜 （a）Gd∶Si=20∶9；（b）Gd∶Si=20∶10；（c）Gd∶Si=20∶11；（d）Gd∶Si=20∶12Fig. 3 XRD patterns of Gd2SiO5 precursors with different Gd∶Si ratios calcined at 1100～1300 ℃ for 10 h （a）Gd∶Si=20∶9；（b）Gd∶Si=20∶10；（c）Gd∶Si=20∶11；（d）Gd∶Si=20∶12

本研究采用并流共沉淀法在1000 ℃合成具有成分穩定特征的Gd2SiO5粉體，這說明與固相法合成Gd2SiO5粉體的機理是完全不同的。在并流共沉淀法合成Gd2SiO5粉體的過程中，Gd2SiO5前驅體在煅燒過程中是從具有無定形態特征的復合鹽沉淀直接轉化形成Gd2SiO5和Gd9.33（SiO4）6O2，并未通過Gd2O3和SiO2作為中間產物。

在采用并流化學共沉淀法制備Gd2SiO5粉體的過程中，反應體系的pH值是一個重要的影響因素[30]。本研究通過溶度積計算得到了Gd3+沉淀所需要的pH值，溶度積的計算如（1）～（4）所示。

式中：c代表溶解平衡時的物質濃度；Ksp代表難溶物的溶度積。根據稀土氫氧化物的穩定性表可知，Gd（OH）3的溶度積為2.1 × 10–22，由溶度積公式計算可以計算出Gd3+在pH值為6.2以上便開始產生沉淀。本研究以Gd∶Si摩爾比為20∶11配制原料，在反應體系pH值為8～9、9～10、10～11合成了Gd2SiO5前驅體，并在1300 ℃煅燒10 h制備了Gd2SiO5粉體。圖4所示為不同反應體系pH值條件下合成Gd2SiO5粉體的XRD圖譜。由圖4可以看到，在反應體系pH為8～11范圍內，所制備粉體的XRD圖譜中均出現了高而尖銳的Gd2SiO5衍射特征峰，這說明在該pH范圍內合成的Gd2SiO5前驅體均可完全轉化成Gd2SiO5。然而，當反應體系pH值為8～9時，所得Gd2SiO5粉體中含有少量的Gd2O3雜質；而當pH值為10～11時，Gd2SiO5粉體則出現了Gd9.33（SiO4）6O2相。對不同反應體系pH值合成Gd2SiO5粉體的XRD分析表明：并流共沉淀法制備Gd2SiO5的過程中，反應體系pH值對粉體材料的物相組成具有明顯的影響。

圖4 不同反應體系pH值條件下合成Gd2SiO5粉體的XRD圖譜Fig. 4 XRD patterns of Gd2SiO5 synthesized with different pH values

在采用并流化學共沉淀法制備Gd2SiO5粉體的過程中，反應體系pH值的升高可使得反應溶液中的OH–濃度增加，增強TEOS水解產物—[Si—O—Si]—網絡結構縮聚程度以及Si的活性[31]，使得Si更容易被Gd3+所取代而形成—[Si—O—Gd]—網絡結構。由前面分析可知，在采用并流共沉淀法合成Gd2SiO5粉體的過程中，原料Gd∶Si摩爾比對所制備粉體材料的物相組成具有明顯影響，且合成過程中存在含Si組元的損失。因此，可以推斷，當反應體系pH值相對較高時，前驅體中—[Si—O—Gd]—縮聚程度較高，易形成更大的網絡結構單元，含Si組元的損失較少，因此煅燒生成的產物中含有少量Gd9.33（SiO4）6O2；而當反應體系pH值偏低時，前驅體中—[Si—O—Gd]—縮聚程度偏低，含Si組元的損失相對較多，從而導致合成的Gd2SiO5粉體中會有Gd2O3存在。Gd2SiO5粉體合成過程中損失的含Si組元可能是相對分子量更小、沉淀結構更加細微的—[Si—O—Si]—懸浮膠體。反應體系pH的升高不僅影響Gd2SiO5粉體材料的物相組成，還可改變沉淀膠體的Zeta電位，增加顆粒之間的排斥力，增加前驅物的分散程度[30]。但是，反應體系pH值過高會延長沉淀洗滌時間，且可促進粒子加速形核，增加顆粒間的碰撞機率，也會導致粉體團聚[32]。因此，反應體系pH值對Gd2SiO5粉體材料的物相組成和分散性均具有重要的影響，反應體系pH值的合理選擇對于合成Gd2SiO5至關重要。

2.3 Gd2SiO5粉體的微觀形貌

圖5所示為Gd∶Si摩爾比為20∶11的前驅體在1000～1200 ℃煅燒10 h制備Gd2SiO5粉體材料的TEM圖片。由圖5可以看到，在1000～1200 ℃合成溫度下，Gd2SiO5粉體的粒徑范圍在100～200 nm之間，為納米級粉體。所得Gd2SiO5顆粒形貌呈不規則狀特征。另外可以看到，隨著合成溫度的升高，Gd2SiO5顆粒的平均粒徑明顯增加。當合成溫度較低時（1000 ℃），Gd2SiO5顆粒結晶度偏低，平均粒徑較小，且粉體顆粒之間伴隨輕微的團聚現象。這是因為Gd2SiO5顆粒粒徑很小時，粉體材料具有較大的比表面積，顆粒間的靜電吸引力、毛細管力等作用較大，容易產生團聚[33]。而隨著煅燒溫度的升高，Gd2SiO5顆粒結晶度增加，晶粒尺寸進一步長大，粉體顆粒間可通過燒結而產生團聚。另一方面，高溫合成的Gd2SiO5顆粒表面具有相對較高的表面能，納米顆粒之間通過相互靠攏降低系統自由焓也是導致顆粒團聚的重要原因[34-35]。

為進一步了解Gd2SiO5顆粒的微觀形貌特征及單顆粒內部元素分布情況，本研究對在1300 ℃煅燒10 h合成的Gd2SiO5顆粒進行了TEM觀察和元素分布表征。圖6所示為單一Gd2SiO5顆粒的形貌、高分辨圖以及元素分布圖。由圖6可以看到，該Gd2SiO5顆粒呈現類球形的形貌特征，其顆粒尺寸約為200 nm（圖6（a））。圖6（b）所示為Gd2SiO5顆粒的高分辨圖片。可以看到，Gd2SiO5晶粒內部的晶格條紋清晰，無明顯晶格缺陷，晶體中晶面間距（0.31 nm）對應Gd2SiO5晶體中的（021）晶面。圖6（c）～（f）所示為Gd2SiO5晶粒內部Gd、O和Si元素的分布圖?？梢钥吹?，Gd2SiO5晶粒主要由Gd、O、Si三種元素組成，且Gd2SiO5各組成元素在晶粒內部的分布較為均勻。

圖5 不同溫度合成Gd2SiO5粉體的TEM圖 （a）1000 ℃；（b）1100 ℃；（c）1200 ℃Fig. 5 TEM diagram of Gd2SiO5 synthesized at different temperature （a）1000 ℃；（b）1100 ℃；（c）1200 ℃

圖6 Gd2SiO5顆粒的微觀形貌、高分辨圖和元素分布圖 （a）微觀形貌；（b）高分辨圖；（c）GdL分布圖；（d）GdM分布圖；（e）OK分布圖；（f）SiK分布圖Fig. 6 Morphology，HRTEM image and element distribution of Gd2SiO5 particle （a）morphology；（b）HRTEM image；（c）GdL；（d）GdM；（e）OK；（f）SiK

2.4 Gd2SiO5粉體的合成機理

采用并流共沉淀法合成Gd2SiO5粉體不同于固相反應法，是一個復雜的物理和化學過程。WU等[22]采用并流共沉淀法合成了Yb2SiO5粉體，并對其合成機理進行了詳細的闡述。本研究在前期工作基礎上同樣對并流共沉淀法制備Gd2SiO5粉體的合成機理進行了探討。

在本研究中，采用并流共沉淀法合成Gd2SiO5粉體的過程是通過以下幾個步驟完成的：首先，Gd2O3通過與HCl反應生成GdCl3溶液，如式（5）所示。同時，TEOS在含有酒精和水的混合溶液中發生水解縮聚生成富含—C2H5和—OH基團的—[Si—O—Si]—網絡結構，其形成過程如式（6）所示。

接下來，在將上述兩種溶液進行混合攪拌時，TEOS在酸性環境下的水解速率加快，同時Gd3+可被吸附在—[Si—O—Si]—網絡結構中形成復雜的結構。而在后續的沉淀過程中，提供了加快水解縮合反應的堿性環境，—[Si—O—Si]—結構中的部分Si便可被臨近的Gd3+所替代形成具有網絡結構特征的—[Si—O—Gd]—，如式（7）所示。

最后在前驅體的燒結過程中，—[Si—O—Gd]—結構經過復雜的物理和化學過程而最終轉化成Gd2SiO5（式（8））。在Gd2SiO5前驅體中的—[Si—O—Gd]—網絡結構中，當Gd∶Si摩爾比低于Gd2SiO5的化學計量比時，在Gd2SiO5結晶形成的同時，前驅體部分富Si區域會形成Gd9.33（SiO4）6O2相（見公式8）；而當前驅體—[Si—O—Gd]—網絡結構中的Gd∶Si摩爾比高于Gd2SiO5的化學計量比時，過量的Gd3+便會與氧發生反應生成Gd2O3（見式（9））。

3 結論

（1）共沉淀法合成Gd2SiO5粉體的過程中，前驅體中Gd/Si摩爾比對Gd2SiO5粉體的物相組成具有明顯影響。Gd∶Si摩爾比偏低時易生成Gd9.33（SiO4）6O2雜相；而Gd∶Si摩爾比偏高時則易生成Gd2O3雜相。

（2）合成溫度的升高對材料的物相組成沒有明顯影響，但Gd2SiO5晶粒結晶度可得到改善。pH值的變化可明顯改變影響—[Si—O—Si]—網絡結構縮聚程度以及Si的活性，進而影響Gd2SiO5粉體的物相組成。

（3）Gd2SiO5粉體材料平均粒徑為100～200 nm，粉體顆粒呈不規則形貌特征，單一顆粒內部元素分布均勻。

（4）在Gd2SiO5的合成過程中，首先形成具有—[Si—O—Gd]—網絡結構特征的前驅體，然后在煅燒過程中逐漸轉化為Gd2SiO5晶體以及Gd9.33（SiO4）6O2和Gd2O3雜質相。