鈦白副產硫酸亞鐵合成高鐵酸鈉工藝研究*

何 雪，楊 師，沙 龍，趙業軍

（武漢東湖學院 生命科學與化學學院，湖北 武漢430212）

高鐵酸鹽中的鐵是最高價態+6價，具有強氧化性，對許多有機化合物的氧化具有很高的選擇性，兼具殺菌、除臭功能；其還原產物Fe3+、Fe2+具有絮凝、吸附作用。高鐵酸鹽的優異氧化、吸附和絮凝去除污染的協同功能以及比氯系氧化劑更強的殺菌消毒作用，而且對環境污染少日益引人關注[1,2]。

鈦白副產FeSO4來源于硫酸法生產鈦白粉使用鐵粉置換Ti（SO4）2和TiOSO4得到TiO2，同時生成FeSO4和Fe2（SO4）3[3]。除含多亞鐵鹽外，還含有Ti、Mg、Mn、Al、Si、Cu等各種雜質。本文將鈦白副產FeSO4經過凈化處理后合成Na2FeO4，為工業副產FeSO4的綜合利用提供新的途徑。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

SP1901紫外-可見分光光度計（上海光譜）；DR/890 Portable Datelogging Colorimerter（Hach Company）。

FeSO4（工業級 武漢方圓鈦白，其中FeSO4·7H2O含量84.0%～87.0%，Ti含量0.3%～0.4%）；H2SO4、H3PO4（信陽化學試劑廠）、還原鐵粉、聚丙烯酰胺、H2O2、NaClO，NaOH（天津化學試劑三廠），以上藥品均為分析純。

1.2 FeSO4凈化

在前期研究中，采用H2SO4溶解FeSO4、鐵粉置換、氧化-絮凝、過濾、冷卻結晶工藝流程提純的FeSO4，最佳置換溫度60℃，反應時間3h，初始pH值2.8，制取的硫酸亞鐵的純度達到99%，鈦的含量為0.0139%,產品純度達到醫藥級[4]的標準。

1.3 Na2FeO4合成

秤取適量NaOH固體加入30mL NaClO溶液燒瓶中，NaOH溶解冷卻至常溫后加入凈化后的FeSO4·7H2O，攪拌反應一段時間后將反應液體進行離心，上層紫黑色清液即為Na2FeO4溶液。將Na2FeO4稀釋一定的倍數，在505nm波長下檢測其吸光度。

2 結果與討論

2.1 FeSO4投加量對Na2FeO4吸光度的影響

NaClO溶液30mL，控制NaOH投加量15g、反應時間1h、反應溫度40℃，改變FeSO4加入量，實驗結果見圖1。

圖1 FeSO4用量對Na2FeO4吸光度的影響Fig.1 Effect of ferrous sulfate usage on absorbance of sodium ferrate

由圖1可知，FeSO4的用量以2.2g最佳。當FeSO4用量超過2.2g時，因為次NaClO已經完全反應，新添加的FeSO4在堿性條件中生成Fe（OH）2，對FeO42-具有很強的還原作用，使Na2FeO4濃度降低。

2.2 NaOH的投加量對Na2FeO4吸光度的影響

NaClO溶液30mL，控制FeSO4·7H2O用量2.2g,反應1h，反應溫度40℃，實驗結果見圖2。

圖2 NaOH用量對Na2FeO4吸光度的影響Fig.2 Effect of sodium hydroxide amounts on absorbance of sodium ferrate

由圖2可知，過量的NaOH投放到反應體系中，加快的分解，Na2FeO4的吸光度數值會降低。NaOH的最佳投加量15g。

2.3 反應時間對Na2FeO4吸光度的影響

NaClO溶液30mL，控制FeSO4·7H2O用量2.2g、NaOH投加量15g、反應溫度40℃，實驗結果見圖3。

圖3 反應時間對Na2FeO4吸光度的影響Fig.3 Effect of reaction time on absorbance of sodium ferrate

2.4 反應溫度對Na2FeO4吸光度的影響

NaClO溶液30mL，控制FeSO4·7H2O用量2.2g、NaOH投加量15g、反應1h，實驗結果見圖4。

圖4 反應溫度對Na2FeO4吸光度的影響Fig.4 Effect of reaction temperature on absorbance of sodium ferrate

由圖4可知，溫度過高時會導致產物Na2FeO4分解，最佳反應溫度40℃。

2.5 合成Na2FeO4對污水的處理效果

實驗水樣取自某生活污水處理廠曝氣池出口，50mL水樣中加入Na2FeO4溶液0.4mL，反應30min[5]。COD和SS指標檢測結果見表1。處理后的水樣達到二級排放標準。

表1 Na2FeO4處理水樣結果及生活污水排放標準Tab.1 Results of water sample treatment with sodium ferrate & standard of domestic sewage discharge

3 結論

本文采用鈦白副產的廉價FeSO4合成高效水處理劑Na2FeO4，先將鈦白副產FeSO4凈化得到醫藥級FeSO4；以此為原料研究得到Na2FeO4的優化合成條件：在NaClO體積為30mL的情況下，FeSO4·7H2O用量2.2g，NaOH投加量為15g，反應溫度40℃，反應時間60min。通過研究為工業副產FeSO4的綜合利用、提高附加值提供了新的途徑。