李惠成,劉凱凱,李小菊,于春柳,康進科
(隴東學院化學化工學院,甘肅 慶陽 745000)
精餾是化工生產中應用非常廣泛的一種單元操作。在精餾塔的實際運行過程中,由于操作條件的波動,其分離效果和生產能力經常發生變化,因此精餾塔操作性能的分析是化工原理的重要教學內容。由于影響精餾分離的因素很多且呈非線性關系,使此類問題頗為復雜和靈活,成為化工原理的教學難點。利用模擬軟件解決上述精餾操作型問題是一條非常有效的捷徑,不僅能加深對精餾單元過程的理解,而且有助于提高學生利用流程模擬優化技術解決工程實際問題的能力。Aspen Plus是一種通用型化工流程模擬軟件,可用于單元過程及化工流程的模擬、設計和優化,具有界面友好、工作效率高、結果準確、功能齊全等優點,目前已在全世界范圍內廣泛使用[1-2]。
實驗裝置采用的是篩板塔,共10塊塔板,塔身內徑為50 mm的不銹鋼管制成。其中,第二段和第九段采用耐熱玻璃材質,可便于觀察塔內氣、液相流動狀況。其余塔段做有保溫。降液管由外徑為8 mm的不銹鋼管制成。篩孔直徑2 mm。塔內裝有鉑電阻溫度計,用來測定塔內氣相溫度。塔頂物料蒸汽和塔底產品在管外冷凝并冷卻,管內通冷卻水。塔釜采用電加熱[3]。

圖1 精餾實驗裝置流程圖Fig.1 Flow chart of rectification experimental unit
混合液體由儲料罐經進料泵、進料閥直接(由高位槽轉子流量計計量)進入塔內。塔釜裝有液位計用于觀察釜內存液量。塔底產品經過冷卻后經由平衡管流出?;亓鞅日{節器用來控制回流比,餾出液儲罐接收餾出液?;亓鞅瓤刂撇捎秒姶盆F吸合擺針方式來實現[4]。
①實驗物系:乙醇-正丙醇;
②實驗條件:混合液配比乙醇質量分數為20%~25%;
③進料條件:進料溫度為25 ℃,進料量2~4 L/h,回流比設置范圍R= 4~∞,本實驗取進料量3 L/h,回流比為4。

圖2 塔板溫度分布圖Fig.2 Temperature distribution of tray
經精餾實驗后得出部分回流分離結果如表1所示。

表1 部分回流分離的結果Table 1 Results of partial reflux separation
利用實驗數據和公式以及梯級圖解法對部分回流時塔板效率計算可得到:

圖3 理論塔板數Fig.3 Number of theoretical trays
即部分回流時全塔效率為61.2%,效率偏低。
實驗中的乙醇-正丙醇t-x-y平衡相圖如圖4所示。
乙醇沸點:78.3 ℃,正丙醇沸點:97.2℃。

圖4 乙醇-正丙醇t-x-y相圖Fig.4 T-x-y Phase diagram of ethanol-n-propanol
在Aspen Plus軟件中建立流程模擬對精餾過程進行模擬[9-10],如圖5所示。

圖5 模擬流程圖Fig.5 Simulation flow chart
在建立如圖5所示的流程圖后,開始模擬過程。設計乙醇-正丙醇精餾塔分離條件,其冷凝器壓力為95 kPa,再沸器壓力為105 kPa,進料量為3 L/h,溫度25 ℃,壓力為101 kPa,混合物體系中質乙醇質量含量為20%,塔頂產品乙醇回收率不低于80%,塔底產品正丙醇回收率不低于85%,選用NRTL-RK物性方法。
根據我們做的乙醇-正丙醇二元體系連續精餾實驗,可以從兩方面對此實驗進行優化,分別為給定回流比的情況和給定塔板數的情況。
2.4.1 設定回流比
當設定回流比R=4,設置參數完成后進行模擬得到結果。
從模擬結果可得出最小回流比為1.637,實際回流比4,最小理論板數7,理論板數9,進料位置為第6塊板,塔頂產品與進料摩爾比(Distillate to feed fraction)為0.297。隨后在Aspen plus中生成回流比隨理論板的變化表,作出回流比與理論板的關系曲線,如圖6所示。
合理的理論板數應在曲線斜率絕對值較小的區域內選擇,當回流比R=4時,從圖6可得出合理的理論塔板數應大于10塊(試驗所采取的精餾塔塔板數為10塊),接近于13塊。

圖6 回流比與理論板數關系曲線Fig.6 Relation curve between reflux ratio andnumber of theoretical plates
利用Aspen Plus的靈活性作出精餾塔內的溫度分布圖,以及各塔板上的含量組成圖,并與實驗結果進行比較,得到更好的實驗操作條件。模擬結果顯示塔內各部分含量分布結果,其中塔頂產品中乙醇的質量純度為80.10%,塔底產品正丙醇的質量純度為98.00%,同時顯示塔內的溫度分布結果,繪制出塔內溫度分布曲線和組成分布曲線如圖7、圖8所示。

圖7 塔內溫度分布曲線Fig.7 Temperature distribution curve in the tower

圖8 塔內液相組成分布曲線Fig.8 Composition and distribution curve of liquid phasein the tower
2.4.2 設定塔板數
當設定塔板數為10塊,設置參數完成后進行模擬得到模擬結果。從結果可得出最小回流比為1.637,實際回流比2.90,最小理論板數7,實際塔板數10,進料位置為第7塊板,塔頂產品與進料摩爾流率比為0.296。隨后在Aspen Plus中重復前面2.4.1里面的操作,作出回流比與理論板的關系曲線,如圖9所示。

圖9 回流比與理論板數關系曲線Fig.9 Relation curve between reflux ratio and number oftheoretical plates
當塔板數一定時,從圖9可得結論,若要使精餾效果更理想,合理的塔板數應為13塊,與前一次回流比R=4時模擬結果一樣。繼續模擬,得出塔內的各部分含量分布結果,物流結果顯示塔頂產品乙醇的質量純度為69.23%,塔底產品正丙醇的質量純度為97.30%。
2.4.3 比較回流比一定與塔板數一定時的模擬結果
從以上模擬分析我們可得出當回流比為定值R=4時的模擬結果與塔板數為10塊時的模擬結果,當回流比為4時,塔頂產品中乙醇的質量純度80.10%,塔底產品正丙醇的質量純度為98.00%;當塔板數為10塊時,塔頂產品乙醇的質量純度為69.23%,塔底產品正丙醇的質量純度為97.30%。對兩組結果進行比較,很顯然當確定回流比為4時得到的產品純度更高,更能提升實驗的準確性。
在進行完前面兩組比較后,我們選擇回流比R=4時的模擬結果繼續進行優化,在Aspen plus模擬中建立靈敏度分析任務,對乙醇-正丙醇體系進行參數設置后繪制出不同理論板數時再沸器熱負荷隨進料位置的變化曲線,見圖10。

圖10 不同理論板數時再沸器熱負荷隨進料位置的變化Fig.10 Changes of heat load of reboiler with feed positionat different theoretical plates
從圖10可以看出,隨理論板數增加,曲線的最小值減小,當塔板數為10塊時,最佳進料位置為第6塊板,即最佳進料位置時的熱負荷減少,操作費用減少,但是塔的制造費用增加。
本次模擬主要是利用Aspen軟件對《化工原理實驗》的篩板精餾實驗進行了連續精餾模擬,得到如下模擬結果:
(1)當實際回流比R=4時,最小回流比為1.637,最小理論板數板數7,進料位置為第6塊板,進一步進行數據處理可得到塔頂產品與塔底產品的含量,塔頂產品中乙醇的質量純度為80.10%,塔底產品正丙醇的質量純度為98.00%。
(2)當塔板數規定為10塊時,最小回流比為1.637,實際回流比2.90,最小理論板數7,實際塔板數10,進料位置為第7塊板,與R=4時的結果一樣,進一步處理數據作出塔內產品含量結果,得到塔頂產品乙醇的質量純度為69.23%,塔底產品正丙醇的質量純度為97.30%。
以上兩種結果比較后得出,當確定回流比為4時得到的產品純度更高,更能提升實驗的準確性。
(3)在Aspen plus模擬中建立靈敏度分析任務,對乙醇-正丙醇體系進行參數設置后繪制出不同理論板數時再沸器熱負荷隨進料位置的變化曲線。從圖10得到當塔板數為10塊時,最佳進料位置為第6塊。
從以上模擬可以看出,Aspen Plus 模擬速度快捷、方便。此外,已知條件通過模擬就可以確定精餾實驗的操作參數。將Aspen Plus應用于化工實驗教學和科研中,不但節約了實驗成本,解決了試驗設備臺套數不足等問題,并且還將實際案例應用于實驗設計中,使課程教學緊密貼近實際化工過程,開闊了學生的視野和自主創新能力。同時通過軟件的學習,培養了學生應用計算機進行科學研究的能力。