探析飼料中5種有害重金屬的檢測方法

達(dá)成彪

（新疆維吾爾自治區(qū)獸藥飼料監(jiān)察所，新疆 烏魯木齊 830063）

根據(jù)成分的不同，可將飼料分成多種，如濃縮料，飼料除了與食品安全有關(guān)，而且能夠影響到環(huán)境的安全。在飼料中有著多種重金屬元素，如鉛、砷等，動物在攝入這些元素之后，會蓄積在動物的器官中，人類在食用動物之后，從而危害到身體健康。另外通過動物的排泄物，會將這些金屬帶入水體或者土壤中，進(jìn)而污染到環(huán)境。

1 樣品前處理

采集有著一定代表性的樣品，在通過四分法縮分之后，取出200g的飼料樣品進(jìn)行烘干處理，接著進(jìn)行磨碎，過孔徑為1mm的篩混勻備用。稱取0.75g的試樣，加到容積為50mL的燒杯中，并倒入10mL的混合酸，然后蓋上表面皿，經(jīng)過一夜的放置，然后進(jìn)行消化處理，在120℃的溫度下進(jìn)行加熱，待產(chǎn)生棕色煙霧之后，每隔0.5h提高20℃，直到溫度達(dá)到180℃，連續(xù)進(jìn)行加熱，在產(chǎn)生白色煙霧時，表明消化已完成，取下之后進(jìn)行室溫冷卻，分別加入2.5mL的硫脲與鹽酸（前者的濃度為5%，后者的濃度為50%），接著將溶液移到容積為25mL的容量瓶中，使用純凈水進(jìn)行定容，等待測定，每一個樣品做7個平行，并且給出7個空白對照。

2 ICP-AES儀器測Pb、Cd及Cr

借助光譜儀器來分析元素時，往往會受到光譜的影響，對ICP-AES儀器而言，基體效應(yīng)對其的干擾并不大，而且對測定結(jié)果所造成的影響較小。通常可將光譜干擾分為兩種，也就是譜線與背景干擾，結(jié)合軟件來設(shè)置這一儀器，可以極大降低背景干擾，對譜線干擾而言，可以結(jié)合波長譜線庫資料，并遵循一定的原則，如無譜線重疊，基于對各元素譜線的分析，對這三種元素進(jìn)行測定，其最優(yōu)分析譜線依次為220.353nm、228.802nm及283.563nm。

3 AFS儀器測As、Hg

在進(jìn)行測定時，基于對原子熒光法的使用，無論是溶液酸化還是載流，通常都利用鹽酸，這主要因為有助于穩(wěn)定氰化物的形成。基于相同的樣品消解溶液，對As、Hg這兩種元素進(jìn)行測定，試驗選擇鹽酸載流體系，所獲結(jié)果的波動幅度并不大，有著較為理想的線性關(guān)系。在產(chǎn)生原子態(tài)氫的試劑中，硼氫化鉀是相當(dāng)關(guān)鍵的，其濃度高低與氫化物的形成息息相關(guān)，若硼氫化鉀濃度偏高，會產(chǎn)生大量的氫氣，靈敏度降低、有著較差的靈敏度，而且會形成過多的干擾；若硼氫化鉀濃度偏低，不利于氫氣的生成，進(jìn)而難以產(chǎn)生氫化物。在試驗過程中，針對需要測定的溶液，結(jié)合其中As、Hg的濃度，選擇1.0%的硼氫化鉀溶液，有較好的測定效果。

4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

以低濃度到高濃度的順序，對標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行測定，針對每一個深度測定2次，接著取這2個數(shù)值的平均值，從而獲得發(fā)射強(qiáng)度，以此作為縱坐標(biāo)，并將濃度視為橫坐標(biāo)，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，算出回歸方程與系數(shù)值。另一方面，針對7份空白溶液，測定其中的重金屬含量，算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)合公式MDL=t(n-1,0.99)×S，其中S表示標(biāo)準(zhǔn)偏差，n表示測定次數(shù)，t表示t分布（單側(cè)）。對檢出限進(jìn)行計算，其數(shù)值大概為標(biāo)準(zhǔn)偏差的四倍。在既定的線性范圍內(nèi)，元素濃度和譜線強(qiáng)度有較好的線性關(guān)系。系數(shù)r均大于0.9996，其中在對鉛元素進(jìn)行檢測時，所采用的儀器為ICP-AES，線性范圍介于0～2000μg/L，線性方程為Y=1.345x+0.785，有著最大的r值（0.999），檢出限為0.01mg/kg；最小的系數(shù)r值為0.996，源于對汞元素的檢測，此過程中采用AFS儀器，線性范圍介于0～2μg/L，線性方程為Y=393.7x+3.596，檢出限為0.004mg/kg；并且檢出限均沒有超過0.01mg/kg，其中最小的檢出限為0.004mg/kg，源于對泵元素的檢測，最大的檢出限為0.01mg/kg，源于×對鉛元素、鉻元素的檢測，鎘元素的檢出限為0.006mg/kg，砷元素的檢出限為0.005mg/kg，都能夠達(dá)到有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)要求。

5 結(jié)語

通過對高氯酸與硝酸的使用，對試料樣品進(jìn)行消解，基于對AFS與ICP-AES的使用，來檢測這幾種重金屬的含量，根據(jù)檢測結(jié)果得知：在標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍內(nèi)，這幾種元素有較好的線性關(guān)系，方法檢出限介于0.004～0.01mg/kg，對這幾種金屬的檢測，有著較為理想的適用性。