煤質(zhì)檢驗中主要指標(biāo)誤差解決方案與發(fā)展趨勢

魏 緣

（山西省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，山西 太原 030000）

對于煤質(zhì)的檢驗檢測是確保煤炭在生產(chǎn)作業(yè)中安全高效開采的重要條件之一，因此對操作技術(shù)具有較高的要求。但同時煤質(zhì)檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性會受到多方面因素的干擾，從而造成精確性降低、關(guān)鍵組分?jǐn)?shù)據(jù)存在誤差的現(xiàn)象[1]。面對這種情況，只有不斷提高質(zhì)檢人的技術(shù)水平和從業(yè)素質(zhì)、不斷深入了解各組分指標(biāo)產(chǎn)生誤差的原因并掌握先進(jìn)的檢測技術(shù)，從而為煤質(zhì)檢驗的結(jié)構(gòu)提供保障[2-3]。

1 煤質(zhì)檢驗關(guān)鍵指標(biāo)存在誤差的原因及解決方案

1.1 煤的發(fā)熱量的預(yù)測

煤的發(fā)熱量，又稱煤炭大卡，是指單位質(zhì)量的煤炭在完全燃燒時所釋放出的能量總和。因此煤的發(fā)熱量成為衡量煤炭品質(zhì)、區(qū)別煤種的關(guān)鍵指標(biāo)。目前針對煤發(fā)熱量的確定采用最廣泛的方法是計算彈筒量熱儀測量反應(yīng)物與生成物的焓差值[1]。該方法具有操作流程簡單、容易掌握的優(yōu)點，但由于需借助彈筒量熱儀，在實際操作中存在由人為因素引起的誤差，并且具有局限性。

筆者通過相關(guān)文獻(xiàn)的查閱與整理，發(fā)現(xiàn)國內(nèi)主流煤種指標(biāo)普遍在此數(shù)值區(qū)間內(nèi)：3.60%≤水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤40.81%，3.11%≤灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤55.62%，5.35%≤揮發(fā)分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤37.90%，24.89%≤固定碳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤58.68%，12.71 MJ/kg≤發(fā)熱量≤26.53 MJ/kg。Vapnik等[4-5]提出一種支持向量回歸法（SVR），改方法在對Majumder和Parikh的方程模型進(jìn)行了重構(gòu)的基礎(chǔ)上[3]，可以對煤的發(fā)熱量進(jìn)行數(shù)學(xué)預(yù)測，即公式（1）：

式中：w和b分別為權(quán)向量和偏差；φ（x）為核函數(shù)，是SVR解決非線性問題的關(guān)鍵。利用該公式選取煤樣進(jìn)行數(shù)學(xué)預(yù)測和試驗實測，所得結(jié)果如圖1所示。

圖1 利用公式（1）對煤的發(fā)熱量預(yù)測結(jié)果

可見，利用重構(gòu)后SVR模型對國內(nèi)主流煤種的發(fā)熱量具有較好的預(yù)測結(jié)果，經(jīng)過進(jìn)一步的計算發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)測試方法與SVR模型所測得的結(jié)果誤差在5%以內(nèi)。同時，65%以上煤的發(fā)熱量絕對誤差低于0.5 MJ/kg；90%以上煤的發(fā)熱量誤差值在1 MJ/kg以內(nèi)。由此表明SVR模型對煤的發(fā)熱量預(yù)測有較高的準(zhǔn)曲性。

1.2 煤中灰分的測定

灰分是影響煤炭品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，灰分過高將致使煤的發(fā)熱量轉(zhuǎn)換率降低，利用價值大打折扣，所以針對灰分進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測十分必要。目前煤質(zhì)的灰分的檢測主要受以下幾方面影響：樣品稱量準(zhǔn)確性的影響；入爐灰化殘渣的吸水性影響；燃燒溫度的影響以及爐溫的校準(zhǔn)對測試結(jié)果的影響[4]。為了解決這幾方面的因素，提出以下改進(jìn)方法：

1）在對灰分測試的過程中，所使用的灰皿都必須要先在815℃±10℃的情況下來將溫度灼燒到恒定的狀態(tài)進(jìn)而將其清潔處理后再放入干燥器中備用。

2）保持勻速加熱，由常溫加熱至50℃的時長不低于30 min。馬弗爐需配有排煙系統(tǒng)以便于SO2的有效排出和快速通氧。溫度持續(xù)升高時，煤的氧化過程加快，需將馬弗爐門留出15 mm左右的縫隙，以確保煤樣的完全氧化和混雜氣體的排出。

3）根據(jù)GB/T 212—2008的規(guī)定，稱重前，需要對所用天平等儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，并根據(jù)工作環(huán)境進(jìn)行調(diào)整。取樣粒度為＜0.2 mm的空氣干燥基樣，稱量誤差控制在5%以內(nèi)，均勻平鋪在灰皿底部，分布情況不超過0.15 g/cm2。

4）煤炭樣本在完全燃燒后會形成灰化，首先需將煤灰在自然空氣中進(jìn)行冷卻工作，之后再將煤灰置入干燥容器之中二次冷卻，直到煤灰溫度降至常溫后執(zhí)行稱量工作。

1.3 煤中全硫的測定

硫是煤炭資源中的有害成分，含硫較高的煤炭不僅對環(huán)境有著極大地破壞，還制約著企業(yè)的生產(chǎn)利潤。隨著國內(nèi)環(huán)保政策的日益嚴(yán)峻，準(zhǔn)確地確定煤樣中的含硫量并且進(jìn)行脫硫工作，是企業(yè)提高自身競爭力的關(guān)鍵因素。煤中的硫分主要分為有機(jī)硫和無機(jī)硫，其中有機(jī)硫來源于煤炭本身，在煤中分布較為均勻，剝離較難；無機(jī)硫來源于煤炭外部，是進(jìn)行工業(yè)脫硫的關(guān)鍵。因此，檢驗人員在檢測過程中需注意：保持稱樣瓶的干凈清潔無雜物，在樣品分析前后需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證，稱好的樣品立即進(jìn)行分析。

1.4 煤中焦油產(chǎn)率的測定

由于煤經(jīng)過熱解后生成的煤焦油是重要的化工原料，因此煤中焦油產(chǎn)率含量的比重是決定原煤化工用途的重要指標(biāo)。在在煤樣分析中需嚴(yán)格按照GB/T 1341進(jìn)行格金干餾低溫試驗方法試驗，并注意以下操作細(xì)節(jié)以提高試驗準(zhǔn)確性：

1）檢驗結(jié)果須符合檢驗標(biāo)準(zhǔn)，并可滿足再現(xiàn)性要求。

2）試驗過程避免煤樣在低溫干餾中出現(xiàn)迸濺現(xiàn)象，試驗時長不低于6 h。

3）格金干餾管保持干凈、清潔、無裂紋的，石棉墊開口朝向（與支管相反）推至刻度線處，煤樣、石棉絨及石棉墊裝好后，應(yīng)盡快放入干餾爐中（防止吸收空氣中的水分）。

4）將煤樣推入干餾管時，保持勻速平穩(wěn)的狀態(tài)以防煤樣迸濺。

5）當(dāng)爐溫升至300℃時，應(yīng)快速將干餾管全部推入干餾爐中，在干餾即將結(jié)束時，需將冷凝器中的水溫控制在15℃以下。

6）干餾完畢后，保持恒溫30 min，若發(fā)現(xiàn)仍有煙氣冒出，則延長恒溫時間，直至無煙氣冒出方可取出干餾管，控制水分蒸餾速度2-4滴/s，錐形瓶不能貼近砂浴底部。

1.5 其他組分的測定

煤的水分和揮發(fā)分的高低可以直接反映煤中無機(jī)物的含量，并對煤質(zhì)產(chǎn)生影響。在對煤進(jìn)行工業(yè)性試驗分析的時候，為進(jìn)一步減少誤差、提高煤質(zhì)檢測的準(zhǔn)確性，需要注意以下化解：

1）提高檢驗人員在實驗過程中的操作熟練度，避免由于人員經(jīng)驗不足而導(dǎo)致的檢測結(jié)果失準(zhǔn)。

2）在對煤質(zhì)進(jìn)行水分檢測之前，煤質(zhì)檢驗人員需將電子天平清理干凈、調(diào)準(zhǔn)至水平在進(jìn)行樣本稱重。例如：在對煤樣水分進(jìn)行測定時，當(dāng)水分稱量瓶、灰分堝、揮發(fā)分坩堝表面水分大于2%時，必須要恒重干燥，進(jìn)行檢查性干燥試驗。

3）在對揮發(fā)分進(jìn)行測定時，應(yīng)檢查馬弗爐、煙囪及相關(guān)設(shè)備的密封性，并將煤樣對角放置，原料煤及提質(zhì)煤在檢測過程中樣品的前處理不同，但對于同一種煤質(zhì)使用不同的檢測方式可能會導(dǎo)致結(jié)果的不同，從而引起誤差。

2 煤質(zhì)檢驗發(fā)展趨勢

目前煤質(zhì)檢驗工作已經(jīng)進(jìn)入信息化時代，傳統(tǒng)的設(shè)備已無法滿足對煤質(zhì)更加快速、高效、準(zhǔn)確的檢測要求。近些年，在西方國家已經(jīng)有在線分析系統(tǒng)在煤質(zhì)檢驗檢測技術(shù)上的成功應(yīng)用和商業(yè)推廣[6]。該技術(shù)不盡可以大幅度的節(jié)約能源，減少煤樣的制備，而且還具有準(zhǔn)確率高、結(jié)果出具快的有點，對煤質(zhì)檢驗檢測行業(yè)帶來了巨大沖擊，在未來的質(zhì)檢工作中，在線分析儀將成為行業(yè)的發(fā)展趨勢。

3 結(jié)語

在檢測技術(shù)不斷革新的當(dāng)下，煤質(zhì)檢驗檢測人員必須要知道當(dāng)前檢測技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀和在試劑操作過程當(dāng)中所存在的不足。在工作深入開展過程中，不斷提高自身綜合素質(zhì)與技術(shù)水平，找到優(yōu)化煤質(zhì)檢驗檢測程序的有效途徑、分析其可靠性、經(jīng)濟(jì)性的準(zhǔn)確性是必要的工作。同時，還需準(zhǔn)確把握煤質(zhì)檢驗檢測技術(shù)的發(fā)展趨勢和目標(biāo)，了解數(shù)字化、自動化和智能化技術(shù)在煤質(zhì)檢驗工作中的前景，進(jìn)而促使煤質(zhì)檢驗檢測技術(shù)更好地發(fā)展和進(jìn)步。