電感耦合等離子體原子發射光譜法測定地下水總硬度

顧 琳，李 墨，胡 霜

(江蘇省有色金屬華東地質勘查局 地球化學勘查與海洋地質調查研究院，江蘇 南京 210007)

0 引言

地下水中總硬度是評價水質的重要指標之一，地下水總硬度的經典測定方法是乙二胺四乙酸二鈉滴定法。該方法操作復雜，終點不易判斷，受溫度影響大，干擾多，使用的氰化鉀有劇毒。本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法分別測定地下水中的鈣、鎂離子的濃度，然后換算成碳酸鈣的濃度，得出地下水中的總硬度[1-2]。采用該方法使用的試劑少，操作簡便快速、準確度高、精密度好。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

Avio200電感耦合等離子體原子發射光譜儀，美國PerkinElmer公司；載氣為氬氣，純度>99.99%。

鈣標準溶液1 000 mg/L、鎂標準溶液1 000mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；標準物質GSB07—3163—2014(200745)，標準物質GSB07—3163—2014(200744)，購自環境保護部標準樣品研究所；硝酸購自國藥集團化學試劑有限公司；實驗用水為高純水，電阻率≥18.2×104Ω·m。

1.2 實驗方法

1.2.1鈣鎂標準工作曲線的繪制

分別準確移取0、0.5、1、2、5、10、20 mL鈣鎂標準溶液置于100 mL容量瓶中，加入1%硝酸溶液，用水稀釋至刻度后搖勻。得到0、5、10、20、50、100、200 mg/L的混合標準溶液。鈣標準曲線回歸方程為y=179 875.35x-1 215 097.92，相關系數為0.999 8；鎂標準曲線回歸方程為y=218 044.04x+299 896.44，相關系數為0.999 8。

1.2.2儀器工作條件

鈣的波長為317.933 nm，鎂的波長為285.213 nm，分析泵速1.5 mL/min，功率1 300 W，觀測方式均為徑向，輔助氣流量0.3 L/min，霧化氣流量0.8 L/min，等離子氣流量15 L/min。

1.2.3樣品分析

取一定體積的原水，如果不澄清則要先過濾再分析，按照儀器規程進樣。

1.2.4計算公式

總硬度=2.497×cCa+4.118×cMg

總硬度以CaCO3計，單位為mg/L。

2 結果與討論

2.1 分析線波長的選擇

選用儀器推薦的第一分析線進行分析，實驗表明鈣的波長為317.933 nm，鎂的波長為285.213 nm時干擾少，靈敏度高，信噪比低，在此波長下測得的標準物質在不確定度范圍內。