自動電位滴定法測定醋酸純度的影響因素淺析

李 楠，崔朝臣，衛(wèi)俊國，席高峰

(中國石化 洛陽分公司，河南 洛陽 471012)

0 前言

醋酸是洛陽石化PTA裝置生產(chǎn)中使用的重要原輔材料，其中醋酸純度是一項重要指標(biāo)。按照公司規(guī)定，進(jìn)廠醋酸接收標(biāo)準(zhǔn)為純度≥99.50%。標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1628—2008《工業(yè)用冰乙酸》中測定醋酸純度的方法是手動滴定法，但由于人眼對顏色觀察的誤差，通常會造成結(jié)果誤差[1]。而電位滴定法不受終點顏色影響[2]。目前采用自動電位滴定法測定，以電位突躍自動判定終點。然而，近期醋酸純度分析存在的一個問題是：結(jié)果不易平行。這不僅耗費大量的人力和試劑，而且不利于降本增效。由于醋酸是易揮發(fā)物質(zhì)，在稱量和分析過程中存在揮發(fā)損失，但該影響因素到底有多大？是否還有其他因素影響？本文就以上問題進(jìn)行實驗和探討，以找出影響結(jié)果精密度的原因，優(yōu)化實驗方法，提高醋酸純度分析的準(zhǔn)確率，提高工作效率。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

根據(jù)GB/T 1628—2008《工業(yè)用冰乙酸》，0.5 g樣品注入含有100 mL無CO2的水中，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定，自動電位滴定儀根據(jù)設(shè)定的pH值或者電位突躍自動判定終點。反應(yīng)如下：

1.2 儀器與材料

瑞士Metrohm 916電位滴定儀；分析天平，精度0.1 mg；燒杯，150 mL；帶膠頭滴管的磨口小滴瓶；一次性醫(yī)用注射器，1 mL；萬通復(fù)合pH玻璃電極，型號為6.0280.300和6.0229.100。

1.3 試劑

緩沖溶液：pH值為4.00、7.00、9.00(25 ℃)；氫氧化鈉溶液：0.5142 mol/L；水：GB/T 6682中規(guī)定的三級水(不含CO2)；酚酞1 g/L。

1.4 實驗方法

1.4.1實驗步驟

量取0.5 g左右(精確到0.1 mg)醋酸樣品，注入含有100 mL無CO2水的燒杯中，將燒杯放置于916自動電位滴定儀上，用已知濃度為0.5 mol/L左右的NaOH溶液進(jìn)行滴定，調(diào)用設(shè)定的測定模式，用pH復(fù)合玻璃電極對溶液中進(jìn)行測量，儀器將自動進(jìn)行計算，并記錄結(jié)果?！?br>