淺談石油類空白試樣實驗用水的選擇

葉煒冰

云浮市環(huán)境監(jiān)測站，中國·廣東 云浮 527300

1 引言

水中的石油類污染對于人體和水體都有極大的傷害。對于水體而言容易在水面造成油膜，導(dǎo)致水體缺氧危害水中生物。對于人體而言，通過吸入或皮膚接觸進(jìn)入人體，影響人體的多種器官，容易引發(fā)疾病。因此，石油類是水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測中一項。石油類監(jiān)測中，空白水的試驗不僅作為判斷實驗前儀器和試劑是否處在合格范圍內(nèi)，更是作為減去實驗時產(chǎn)生的干擾得出水中石油類的實際含量[1]。

本次實驗選取了三種水作為實驗用水，通過紫外法和紅外法兩種方法來測定三種水中石油類的濃度是否在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)，并且對比純水和超純水與標(biāo)準(zhǔn)上要求的蒸餾水，來判別兩種純水能否作為日常監(jiān)測實驗中空白水的測定。

2 實驗部分

2.1 主要儀器和試劑

UV-5500 紫外可見光光度計（上海元析儀器有限公司）；OL1020B 紅外測油儀（上海昂林科學(xué)儀器股份有限公司）；智能純水超純水一體機(jī)（美國威立雅ELGA Chorus I Complete）；GH-200 型電子天平（日本AND），恒溫培養(yǎng)搖床（天津市泰斯特儀器有限公司）。

超純水、純水（智能純水超純水一體機(jī)），無水硫酸鈉（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠），硅鎂性吸附劑（60～100 目，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），正己烷（光譜純，阿拉丁），四氯乙烯（環(huán)保純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司），硅酸鋁過濾棉。

2.2 方法

2.2.1 樣品預(yù)處理

紫外法與紅外法樣品預(yù)處理相同，振蕩萃取2min 后，記錄水相的體積，把萃取后的待測萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，轉(zhuǎn)移到含有3g60～100 目硅鎂性吸附劑中，經(jīng)振蕩器在220r/min 轉(zhuǎn)速振蕩20min，萃取液經(jīng)硅酸鋁過濾棉過濾后進(jìn)行測量[2]。

2.2.2 紅外測油儀條件

經(jīng)對四氯乙烯進(jìn)行試劑掃描后，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求吸光度范圍內(nèi)，校正系數(shù)正常，故可使用校正后的4 個校正系數(shù)進(jìn)行濃度計算。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

紫外法濃度計算須繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立回歸方程[3]，因此配制6 個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。

3 結(jié)果與分析

3.1 紫外法

3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按標(biāo)準(zhǔn)配制了6 個濃度點，以正己烷作參比，石油類濃度作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，此次相關(guān)系數(shù)r=0.9999，符合標(biāo)準(zhǔn)r ≥0.999，詳見表1。

表1 紫外法的線性回歸方程

3.1.2 三種水的濃度

本次采用三種水，市售的蒸餾水和智能純水超純水一體機(jī)所制的純水和超純水，經(jīng)預(yù)處理后測得的濃度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求低于檢出下限0.04，故純水和超純水均可作為紫外法石油類空白水來進(jìn)行空白試驗，詳見表2。

表2 超純水、純水和市售蒸餾水的測得值

3.2 紅外法

3.2.1 試劑檢驗

通過掃描四氯乙烯在三個波長的吸光度，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，故四氯乙烯能在此次實驗中使用，詳見表3。

表3 四氯乙烯三波長吸光度

3.2.2 三種水的濃度

和紫外法相同，本次采用三種水，經(jīng)預(yù)處理后測得的濃度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求低于檢出下限0.24，故純水和超純水均可作為紅外法石油類空白水來進(jìn)行空白試驗，詳見表4。

表4 超純水、純水和市售蒸餾水的測得值

4 結(jié)語

本次實驗利用兩種方法來分別測定純水和超純水的濃度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求的蒸餾水進(jìn)行比較。實驗表明，純水和超純水相比蒸餾水?dāng)?shù)據(jù)偏高，但符合標(biāo)準(zhǔn)中空白試驗的要求。因此，純水和超純水均符合標(biāo)準(zhǔn)分析要求。