衍生氣相色譜法測定啤酒中甲醛含量方法的優化

李中賢， 宋 躍， 趙燦方， 劉小培， 王俊偉， 余學軍

（1.河南省科學院高新技術研究中心，鄭州 450002； 2.鄭州鐵路疾病預防控制所，鄭州 450015）

甲醛俗稱蟻醛，是無色、具有強烈氣味的刺激性氣體，易溶于水. 它是細胞原漿毒物，對人體細胞功能損害較大. 食品中甲醛進入人體后對腸道黏膜有刺激作用，可引起肺水腫，肝、腎充血及血管周圍水腫，甚至可能致癌. 在我國，食品中禁止使用甲醛作添加劑，《食品安全國家標準發酵酒及其配制酒》（GB 2758—2012）也規定了甲醛在啤酒類樣品中的最大殘留限量為2.0 mg/L［1］. 但一些廠家為了增加啤酒的感觀，在制作過程中仍加入少量甲醛，可能導致甲醛殘留超標. 因此，對啤酒中甲醛含量的測定一直是啤酒行業乃至社會都關注的問題，尤為重要.

目前，啤酒中甲醛含量的測定方法主要有分光光度法［2-6］、液相色譜法［7-9］和氣相色譜法［10-12］. 國家標準中采用紫外可見分光光度法測定啤酒中甲醛含量，其方法操作繁瑣，易受干擾，準確度較差，靈敏度低. 液相色譜法［13-15］因甲醛極性太大，與溶劑峰同時流出，在紫外無吸收而無法檢測. 直接氣相色譜法［16-18］由于甲醛分子太小，直接進行分析時出峰太快，且在FID 檢測器無響應. 衍生化-氣相色譜法也有報道［19-20］，而目前沒有對衍生化的條件進行優化，分析檢測時會產生誤差. 因此，本研究以2，4-二硝基苯肼作衍生劑，在鹽酸溶液中衍生啤酒樣品中的甲醛，然后用直接超聲法提取所生成的衍生物，通過正交試驗設計對啤酒中甲醛……