制粉工藝對提高MnZn鐵氧體質量水平綜述

吳國棟 熊海欣

(四川綿陽開元磁性材料有限公司 四川 綿陽 621000)

MnZn鐵氧體磁心的生產過程通常分為制粉、成形、燒結、磨加工等步驟，工序較多且不易進行精確的質量控制，制粉工藝水平的高低直接影響后續(xù)成形、燒結的質量合格率，所以提高制粉工藝水平對質量的提升至關重要。筆者根據多年的粉料生產經驗，從以下幾個方面進行了總結。

1 粉料的物理特性

目前鐵氧體磁心粉料生產成形采用干壓方式，此方法效率高、易于自動化，毛坯燒成后收縮小、不易變形，但是干壓成形過程復雜，易出現(xiàn)問題。如果粉料異常、工藝條件不當均有可能造成毛坯開裂并最終體現(xiàn)在燒成品上。毛坯出現(xiàn)裂紋主要有以下幾個原因：

1.1 水分及膠合劑加入比例(PVA)

粉料水分及膠合劑添加量不當是造成成形裂紋比較常見的一個原因。適當?shù)乃趾蚉VA可以增加顆粒間的結合力，提高生坯的強度。粉料水分過小、PVA含量過少造成粉料顆粒間結合力不足，生坯強度較差，甚至開裂無法成形。過高的水分容易造成脫模困難、粘模，并由此引發(fā)裂紋，尤其是潛在裂紋[1]。

通常毛坯需二次加工的，水分(質量分數(shù))應該控制在2%～5%，而對無需二次加工的水分宜控制在0.3%～1.5%。PVA一般的加入量(固體含量)為0.45%～1.6%。

1.2 粒度及粒度分布

用于成形的粉料要有合適的粒度和粒度分布，以保證合適的流動性和松裝比重。好的流動性能保證粉料在填充模腔時的均勻性，適當?shù)乃裳b比重可以保證毛坯的強度。只有粉料的粒度和粒度分布適當?shù)那闆r下，才能保證粉料有較好的流動性和適當?shù)乃裳b比重。較大的粒度使松裝比重減小，進而使毛坯的強度變差，導致毛坯易在燒結使產生裂紋。較小的粒度使粉料的流動性變差，成形裝料不均勻，從而使毛坯密度不均勻。細粉料的吸附性強，壓制時與模腔的摩擦大，因而過細的粉料易導致成形時毛坯脫模困難、起層。另外，生產實踐證明，保證合適的流動性和松裝比重還必須使粉料有適當?shù)念w粒分布而不是由單純某種粒徑組成。一般噴霧造粒生產的粉料，通常需要80～140目之間的顆粒達到80%wt以上，松裝比重在1.35～1.40g/cm3之間[2]。

2 預燒工藝

2.1 預燒溫度

在MnZn鐵氧體預燒過程中，各個原料之間要發(fā)生固相反應，在空氣中預燒，各鐵氧體開始生成的溫度如下：

ZnO+Fe2O3= ZnFe2O4620℃開始；

MnO+Fe2O3= MnFe2O4800℃開始；

ZnO+Fe2O3= ZnFe2O4的固相反應約在620～900 ℃進行，生成ZnFe2O4時，不是發(fā)生收縮，而是生產膨脹。在燒結磁心過程中，在此溫度范圍，鐵氧體已開始收縮，若此時有ZnFe2O4生成，則將產生異常膨脹，由此形成的應力將導致磁心產生裂紋。所以在預燒過程中，必須保證生成ZnFe2O4固相反應所需要的預燒溫度，間接來控制窯爐異常膨脹造成的應力開裂。

2.2 預燒角度、轉速、刮壁及振打裝置

調整回轉窯傾角，轉速及振打裝置主要是調整粉料在回轉窯的停留時間，一般傾角為0°～5°調整，轉速通常在每分鐘4～7轉之間調整。保證粉料在預燒管內停留時間，順利完成一次紅粉脫膠及有害雜質S，Cl的排出，若振打效果不好，部分細粉將在窯內長時間停留，在回轉管內將粘附一定的鐵氧體。這個粘附層將影響鐵氧體的預燒溫度及排膠。故生產上需要間隔每15天左右時間回轉窯必須降溫到500～600 ℃刮壁4～6 h，通過熱脹冷縮自動清除附著在回轉窯內壁上的鐵氧體，以保證預燒的充分性。

2.3 磁化度

在批量生產中，要測定其鐵氧體的生成率既不經濟，更不現(xiàn)實。因此，通常采用簡便易行的辦法來評估軟磁鐵氧體預燒料的質量。這些簡便易行的辦法有：測定拍擊密度、測定磁化度、測定單位重量的飽和磁化強度和測定氧化度等。目前比較常用的就是測量磁化度。使用一個特定體積的圓筒形或方筒形的有機容器，漆包線繞1 000匝左右，用電感測試儀，測試空心線圈的電感量L0，將軟磁鐵氧體預燒料裝滿容器后，再測試線圈的電感量L1，磁化度按下式計算：

通常，磁化度控制在2%～6%。如果過低，成形工序自動化設備吸盤無法實現(xiàn)自動撿坯，影響生產效率。

3 分散劑的加入量

二次分散助磨劑主要成分是氫氧化銨，pH值為9.0～10.0，加入比例為0.5%～1%，分散助磨劑的正常加入對二次造粒成球狀有很好地幫助。如果添加比例過低，則料漿分散效果差，噴霧造粒粗粉較多，松裝密度較低，影響生坯整體密度較低(正常要求2.95～3.05 g/cm3)。如果添加過多，主要是改變了料漿的PH值，間接弱化了PVA在料漿表面的包覆，將改變顆粒形貌(顆粒呈扁蘋果狀)，影響粉料在模具填充時的流動性(流動性較差)，進而影響生坯部分(邊腿，中柱、底板)密度不一致。

4 PVA的制備

本公司使用PVA的水溶液粘度與聚合度、醇解度關系

完全醇解聚乙烯醇水溶液的pH值為5.5～7.5；醇解度88%聚乙烯醇pH為5.0～7.0。實際生產中使用的聚乙烯醇水溶液的pH值一般為5.5～6.5。當料漿的pH值高于7.5時，雖然偏離了所有礦物的零電點，而使?jié){料的粘度可以降低，但更重要的是偏離了聚乙烯醇水溶液粘度最高的pH值范圍，鏈狀的PVA分子將在一定程度上呈卷曲狀，部分PVA可能已經開始析出。因此將影響PVA分子在鐵氧體顆粒表面的包覆效果。過高的pH值，也會使PVA形成凝膠。當溶液pH值為10左右時，加入PVA溶液，很快就會形成PVA凝膠塊。在pH值為10左右的料漿中加入PVA溶液并攪動時，很快就會形成薄帶狀PVA凝膠塊。這些就是使PVA溶液作用降低、影響砂磨機排料、堵塞過濾網和噴槍噴片的根源。

5 結語

綜上所述，制粉工藝只有加強過程控制，嚴格控制生產環(huán)節(jié)的工藝參數(shù)，才能生產出成形性良好的粉料，從而減少質量缺陷，提高磁心整體合格率。