硅藻土基紫砂復合多孔陶瓷性能的研究

江 良 朱 俊 萬 芬 袁 勇 饒宗旺

(中國輕工業陶瓷研究所 江西 景德鎮 333001)

前言

硅藻土是單細胞藻類的遺骸，其主要化學組成為二氧化硅，具有來源廣泛、儲量豐富及價格低廉等特點，其主要化學成分是無定型SiO2[1]。硅藻土內部有大量規則、大小一致的亞微米孔，因此具有比表面積大、吸附性好的特點，是一種耐化學腐蝕的優良過濾材料，制備多孔陶瓷材料的理想原料[2-4]，廣泛用于空氣和水的凈化。

硅藻土是一種瘠性材料，成形性能差。紫砂是一種性能優良的黏土礦物，具有很高的可塑性，較寬的燒成溫度范圍和獨特的雙重氣孔結構[5]，因此在硅藻土中加入部分紫砂制成的坯料，具備燒制成擁有高氣孔率和較高機械強度的多孔陶瓷材料的潛力。多孔陶瓷作為一種新型陶瓷功能材料，其結合了多孔材料和陶瓷材料的優良性能應用于水處理工藝中具有化學性質穩定、耐高溫腐蝕、持續工作時間長、孔隙率高、過濾效率良好等諸多優點，目前已廣泛作為濾水器元件。

本實驗的研究目的是探討以硅藻土為基礎材料，紫砂為輔料，添加復合造孔劑制備硅藻土、紫砂復合多孔過濾陶瓷。研究了該復合多孔陶瓷不同高溫下燒結過程中顯氣孔率、吸水率和沖擊韌性，收縮率的變化，并對晶相、微孔結構進行了表征。

1 實驗部分

1.1 原料及試劑

采用天津福晨化學試劑廠公司生產的化學純硅藻土，保靖紫砂，采用淀粉和碳酸氫鈉作為復合造孔劑，星子高嶺土為燒助結劑。

表1 硅藻土和紫砂的化學組成(質量%)Table 1 Chemical composition of diatomite and red rorcelain(%)

1.2 儀器設備

粉末壓樣機，ZHY701，北京眾合創業科技發展有限公司；高溫燒制爐，KSL-1200X，合肥科晶材料技術有限公司；JSM-6390型掃描電子顯微鏡，用于觀察樣品微觀形貌；采用D8Advance型X射線衍射儀(XRD)，用于分析樣品物相組成。利用熒光分析儀測試樣品的化學組成。

1.3 樣品制備

將過100目篩紫砂與淀粉-碳酸氫鈉復合造孔劑、硅藻土和高嶺土充分混合，加入適量的水攪拌均勻后成球造粒，粒徑在2～10 mm，然后在110 ℃溫度下烘干2 h左右。研究不同溫度對復合多孔材料的性能影響，取50 g硅藻土和15 g高嶺土，復合造孔劑40%和紫砂10%，將成球顆粒分別在950 ℃、1 000 ℃、1 080 ℃和1 130 ℃條件下煅燒，并對隨爐冷卻后復合多孔陶粒的密度、吸水率、微觀結構以及晶體礦物組成等進行檢測。

2 結果與討論

2.1 燒結溫度對多孔過濾陶瓷吸水率和顯氣孔率的影響

多孔過濾陶瓷樣品顯氣孔率和吸水率隨燒結溫度的變化曲線如圖1所示。從圖1可以看出，隨著燒結溫度從900 ℃升到1 000 ℃的提高，顯氣孔率從69.5%提高到了72.6%，然后降低到16.3%。這可能是由于在1 000 ℃時紫砂和硅藻土發生分解，從而增加了空隙；而后繼續升溫到1130 ℃，吸水率和顯氣孔率均開始急劇下。

圖1 燒成溫度與吸水率和顯氣孔率的關系

2.2 燒結溫度對多孔過濾陶瓷的收縮率和沖擊韌性的影響

多孔過濾陶瓷樣品燒成溫度與收縮率和沖擊韌性的變化曲線如圖2所示，從圖中可以看出收縮率與沖擊韌性顯氣化率變化。前者隨著溫度升髙，先緩慢增大在1 050 ℃達到峰值，樣品結構最致密，收縮率和物理強度達到最大值，與顯氣孔率降至最低相契合；超過陶瓷燒結溫度，樣品開始出現“過燒”現象，因此在1 000 ℃最佳燒結溫度，此時沖擊韌性為2.53 KJ/m2。

圖2 燒成溫度與收縮率和沖擊韌性的關系

3 多孔陶粒的性能表征

3.2 復合多孔過濾陶瓷的微觀結構

圖3為復合多孔過濾陶瓷1 000 ℃的微觀結構，從圖中可以看出，陶瓷樣品中存在著大量的空隙，從圖3(a1)可以看出，孔徑為1～6 μm左右；從圖3(a2)可以明顯看出，這些微孔基本都分散于片狀的硅藻土上，陶瓷樣品的邊緣出現燒結的現象，結構較為致密。

3.2 復合多孔過濾陶粒的XRD分析

1 000 ℃燒結的復合多孔陶瓷的X射線衍射圖譜如圖3從圖中可以看出，圖譜中在2θ為20.8°、50.1°和59.9°等出現較為突出的衍射峰，通過PDF卡片對應，可以發現為石英晶相，而對應的2θ為21.7°和35.9°出現少許的衍射峰，經過PDF卡片的對比，發現對應于是方石英晶相，這說明在1 000 ℃燒結時，硅藻土中的SiO2相已經大部分轉變為石英，因為紫砂的加入，使得燒結溫度降低，從而造成部分的石英晶相開始向方

石英轉變。結合樣品的掃描電鏡分析結果，在1 000 ℃溫度下，硅藻土中的無定型SiO2開始大量的轉變為石英，且由于紫砂溫度降低，產生液相有助燒作用，部分石英開始轉化為方石英，因此SEM中樣品邊緣開始出現熔融現象。

4 結論

(1)隨著燒結溫度從900 ℃升到1 000 ℃時，顯氣孔率從69.5%提高到了72.6%，繼續升溫到1 130 ℃后降至16.3%；吸水率則一直下降。

(2)隨著溫度升髙，沖擊韌性緩慢增大，在1 050 ℃達到峰值，樣品結構最致密，收縮率和物理強度達到最大值樣品開始出現“過燒”現象，因此在1 000 ℃最佳燒結溫度，此時沖擊韌性為2.53 KJ/m2。

(3)燒結溫度為1 000 ℃時，可獲得性能良好的硅藻土摻雜紫砂基多孔陶粒材料。吸水率63.5%，顯氣孔率高達72.6%、沖擊韌性為2.53 KJ/m2、孔徑在1～6μm的多孔陶瓷過濾材料。