地質礦物樣品中硅酸鹽分析

李 靜

（中國建筑材料地質勘查中心新疆總隊，新疆烏魯木齊 830000）

對地質樣本當中的硅酸鹽進行研究，能夠推動硅酸鹽在實際工作當中的運用。因此對其進行分析，分析地質礦物樣品的硅酸鹽的化學成分，促進對其的運用。

1 巖石礦物中硅酸鹽的主要成分

自然界中存在非常豐富的硅酸鹽礦物成分，分布在不同巖石礦物當中，目前已知超過了800多種，已經超過地球上總礦物的三分之一。其中石英、云母、高嶺土之類的礦物遍及全球范圍內。硅酸鹽種類非常多遍布各地，這種物質的熔點比較高，化學性質很穩定，這樣一來化學物質的監測難度也得到了相應的提升。由于礦物類型的不同，硅酸鹽對礦物含量造成的影響比較大。硅酸鹽的化學反應有大量元素參與，分布廣。根據我國國標GB/T14506.1的規定進行相關檢測。GB/T14506.1規定了巖石礦物硅酸鹽當中的重要成分，比如Al、K、Na、Si、CO、Ca 等，這些物質的存在，給硅酸鹽在礦物質成分當中的檢測增加了難度。為了獲取硅酸鹽當中的巖石礦物成分表，應該選取特定礦物，采取對應方式分析該礦物當中含有的化學成分，進行分析之后得出結論。如果一些物質在硅酸鹽礦石當中的含量很低，可以考慮不對其進行測試分析[1]。

2 地質礦物樣品當中硅酸鹽分析的價值

硅酸鹽的分布形式決定人類運用硅酸鹽的必然性，硅酸鹽無論是從分布形式上來講，還是從化學性質上來講，都是對人們的生產產生重要影響的物質。應深入研究硅酸鹽的開發和利用，從源頭上推動硅酸鹽的發展。而地質開發和保護、合理開采的前提就是要了解巖石礦物樣本成分，只有對樣本進行精準分析得出成分表，才可以制定出開采計劃和保護計劃，更好開發硅酸鹽。目前人們對硅酸鹽進行了非常廣泛的研究，針對當前的研究，應該在明晰組成成分的基礎上，制定出開采、運用、保護計劃，促進資源的可持續發展。在開采之前應該做好成分報告工作，如此才能夠科學而精準的開采。

3 巖石礦物當中硅酸鹽的化學成分分析

3.1 堿熔快速分析系統

硅酸鹽礦物含有大量物質，這些元素的不同，測定過程中產生的物質也有區別，為減少測定耗費的時間，一般是運用統一樣品進行試樣分解或者是分離，使用這些屏蔽手段消除測定當中存在的干擾因素，系統以及連貫地對各種元素進行依次測定。硅酸鹽的分析基本上是建立在重量法的基礎上，一次能夠測定出二氧化硅、氧化鈣、氧化鋁等項目，分析的過程大致上都是分解、分離以及測定；沉淀和測定；二氧化硅分離和測定等，當前常用化學成分分析系統比較多。

堿熔快速分析方式：首先稱樣0.5g，加入碳酸鈉，放在鉑坩堝當中融化；再使用鹽酸提取濕鹽狀凝膠進行過濾沉淀，提取出沉淀物二氧化硅。在實驗當中加入250g 濕鹽，之后分別介入不同的試劑提取不同的元素，加入25mLEDTA，能夠滴定出三氧化二鐵、氧化鈣等物質[2]。但是如果有氧化鈣和氧化錳物質，可以使用差減法來分離。二氧化鈦可以使用比色法分離。使用差減法分析三氧化鐵，使用高碘液鉀通過比色法分離出錳；除此之外，在測定當中，運用比色法用磷礬銅黃分離五氧化二磷；在分離完成之后，加入試劑氟化氫和硫酸，分解溶液，加入亞硝酸溶液，運用火焰光度法，分離氧化鉀、氧化鈉。

3.2 酸溶快速分析

稱取出0.3g 樣品分別加入氟化氫、高氧酸、硫酸分解之后制成溶液，定量250mL，之后分別在250mL 溶液當中加入不同的試劑進行提取實驗。加入5mL 鄰啡羅啉之后，運用比色法進行分析，提取出三氧化二鐵；提取25mL 溶液，運用比色法分離出二氧化鈦；使用EDTA 滴定分離出三氧化二鋁、氧化鈣和氧化錳，其中后面兩者都可以通過是差減法進行分離。使用磷雷藍分離出二氧化二磷，使用比色法分離；使用亞硝酸溶液，定量25mL，通過火焰光度法分離氧化鉀、氧化鈉。稱重0.1g 樣品，加入氟化氫之后分解定量試樣，使用氟硅酸鉀，使用定量法來分離二氧化硅。

3.3 原子吸收光度法的快速分析

稱樣0.1g，實驗在封閉環境當中進行，在密封塑料容器當中，加入氟化氫分解，加熱到120～130℃，制作成含有2%的硼酸和2%的鹽酸溶液，約為100mL，接下來使用鋁、硅、氧化鈉溶解，使用原子吸收法分離出二氧化硅和三氧化二氯、氧化錳、氧化鉀等物質。原子吸收光度法的運用同樣配合比色法，用二安替吡林甲烷分解出氧化鈦，使用磷礬銅黃分離二氧化二磷[3]。如果樣品當中的硅含量高，原子吸收法儀器不能滿足精度分析要求，可以分取溶液，使用比色法和容量法來測定。

4 微波消解法測定巖石礦物硅酸鹽

硅酸鹽在巖石礦物當中有很強的穩定性，一般情況下對普通的酸性物質存在反應都需要花費很長的時間，再加上普通輔助加熱也不能加快硅酸鹽的反應速度，不能滿足工業化測定的要求。為進一步提升硅酸鹽的測定速度，應該將微波加熱的手段用在硅酸鹽分析當中，通過這種手段加熱巖石、加熱酸類混合物實現高速度的加熱，提升巖石當中硅酸鹽的分子熱量加快化學反應，極大地提升了巖石消解的速度[4]。這項技術在硅酸鹽反應當中的運用，能更快速監測巖石礦物質成分，這項技術在當前已經得到了很明顯的發展，在工業化監測硅酸鹽成分當中，發揮了非常重要的作用。

5 巖石礦物中硅酸鹽分析實驗

5.1 材料與儀器

選擇水泥生塑料、硅酸鹽普通水泥，這兩種樣本是實驗當中選擇的主要樣本，實驗試劑材料為50% TEA、90% KOH溶液、36%鹽酸、CMP 指示劑。儀器：離心機、混合攪拌機、水晶玻璃試管、1 200W 微波爐。

5.2 實驗步驟

本次實驗的石硅酸鹽測定使用微波消解法來進行：

首先：制作試劑，按照配比制作，作為測定硅酸鹽成分的第一步，主要前提，可以借助CaCO3完成試劑的標定，稀釋過程中，使用80%的CaCO3溶液來進行八倍稀釋。液體稀釋之后，抽取出10mL 的CaCO3加入80mL 的蒸餾水，稀釋之后的液體使用攪拌機攪拌3min。放置一段時間，之后將CMP指示劑加入液體當中，定時攪拌，將200g 氫氧化鉀溶液加入其中，這個時候的液體呈現出綠色的熒光式樣。使用EDTA標準滴定溶液，溶液當中進入EDTA 標準試劑之后，發生反應，溶液的熒光綠會逐漸淡化、消失，達到EDTA 標定濃度[5]。

樣品微波消解法，標定好EDTA 溶液之后開始消解樣品，在這個過程當中消解準備好的水泥熟料，將0.1000g 的樣品稱樣，使用天平秤取好之后，用400mL 燒杯盛取樣品，將30mL蒸餾水加入溶解樣品當中加熱，在這個過程當中將燒杯蓋好杯子放置在微波爐上。這里需要將微波爐功率開到最大，定時加熱1min，加熱、觀察樣品直到樣品完全溶解。之后放置在一定位置等待冷卻。當溶液冷卻達到正常溫度，和室溫保持一致的時候，選擇100mL 開始測定工作。在測定形式當中，礦物硅酸鹽的測定形式大致上一致。獲取溶液、測定，樣品通過消解可以通過外部解熱手段來完成，可以將試劑加熱的時間進行歸納總結，然后對其進行分析，如表1所示。

表1 微波消解和傳統加熱用時對比

表1中，傳統的加熱手段和微波消解法在效率上形成明顯的對比。微波消解法工作效率明顯高于傳統的加熱方式，礦物樣品在檢測過程中的消解速度得到了提升，說明檢測速度也得到了提升。加熱完畢之后使用比色法來測定，消解指定樣品使用EDTA 標定溶液和CMP 指示劑進行測定。

第一步，分離出SiO2成分，第二步，分離CaO、MgO。分離過程使用EDTA 和KOH，持續滴定，運用差減法完成分離，最后得到硅酸鹽的試劑成分。該方式具備很強的可行性，最終得到的結果經過驗證保證可靠。結合樣品外部加熱手段來進行對比實驗，得出最終的結果。而且運用微波消解法和傳統方式對比，可以看出在巖石礦物硅酸鹽測定過程中，可以使用微波消解手段來進行測定檢驗，和傳統手段相比微波消解法測量精度并沒有下降，確保了成分之間的誤差率。因此在巖石礦物硅酸鹽的分析過程中應該使用微波消解的手段來進行分解，通過微波消解的手段保證了方式可靠，而且效率也得到了提升[6]。這種方式值得在工業領域內積極推廣。

6 實驗結論

在實際工作當中，上述實驗方式都屬于運用比較廣泛的方式，但是在實際的運用過程中還是存在一些弊端，比如過程復雜和程序煩瑣等。推薦使用微波消解法，微波消解法利用內部加熱的獨特性能，對樣本和酸性物質進行深層加熱，加速巖石當中硅酸鹽化合物的解離，方便人們更好對其進行檢驗。微波波的頻率為300～300 000MHz，微波作為樣本當中的內部分子可以產生高效高速的熱運動，能效比較高，因此可以實現內部加熱。根據相關的數據現實，微波加熱和傳統外部加熱方式相比較，對地質樣本的消解速度提升一倍以上，地質樣本檢測效率明顯提升。

7 結束語

綜上，隨著社會科技的發展，地質學科當中，不管是理論研究還是實踐運用，需要分析的樣本只會越來越多，因此硅酸鹽的分析方式也需要改變。化學學科的發展，要求人們加快研究的步伐，積極進行創新，為我國地質工作做出貢獻。