自固結堵漏劑性能評價及現場應用

王在明， 許 婧， 張藝馨， 沈園園， 徐小峰， 李祥銀

（中國石油冀東油田分公司鉆采工藝研究院，河北唐山 063000）

鉆井過程中發生井漏時，通常采用云母、核桃殼、纖維等堵漏材料復配進行堵漏，也可以采用凝膠、油井水泥等進行堵漏[1-2]。上述方法各有優缺點：云母、核桃殼和纖維等材料復配堵漏工藝簡單，是目前應用最為廣泛的一種堵漏方法，但堵漏材料只是簡單的物理堆積，在重新開泵鉆井過程中鉆井液會沖刷堆積的堵漏材料，破壞堵漏層，使堵漏失效[3-5]；采用凝膠封堵較大的地層裂縫時，凝膠會沿裂縫漏失，導致堵漏失敗[6-7]；油井水泥堵漏成功率較高，但其硬度往往大于地層硬度，重新鉆井時鉆頭會沿較軟的地層鉆進，鉆出新井眼，使老眼報廢，造成損失。此外，水泥漿會污染鉆井液，使鉆井液失效，增加鉆井成本[8-9]。水下環氧樹脂膠黏劑是近幾年發展較快的一種新材料，能夠實現水下鋼板鋼材粘接，在養殖業中用來在水中粘接生物活體，在醫療行業中用來粘接腸管[10]。在油氣工程領域，水下環氧樹脂膠黏劑逐步得到應用，如水泥漿中添加環氧樹脂提高水泥環耐久性、利用環氧樹脂膠結人工巖心等。為改變常規堵漏材料在井下的簡單物理堆積的狀態，提高堵漏層的強度，避免鉆井液沖刷，筆者將環氧樹脂膠黏劑應用于堵漏劑中，利用流化包衣機在堵漏材料上噴涂環氧樹脂膠黏劑[11]，制備可在井下溫度條件下固結的自固結堵漏劑，提高了堵漏劑之間的粘結力。南堡油田A井等多口井應用結果表明，涂覆環氧樹脂膠黏劑的堵漏劑能夠大幅提高嚴重裂縫性漏失地層的堵漏成功率，實現漏失層的有效封堵。

1 自固結堵漏劑固結原理及制備工藝

1.1 自固結堵漏劑固結原理

自固結堵漏劑是在堵漏材料外表面涂覆的一層可在水下固結的包衣材料，包衣材料由雙酚A環氧樹脂、酮亞胺、促進劑DL-1、偶聯劑KH-550和硬脂酸鈣等組成。其中，雙酚A環氧樹脂是一種環氧低聚物，含有環氧基和羥基2個活性基團，具有反應性。酮亞胺是一種潛伏性的固化劑，在室溫下穩定，在井下溫度和水分子作用下，可以分解釋放出苯酚、甲醛和脂肪胺。含有活潑氫原子的胺與環氧樹脂中的環氧基作用生成羥基，與環氧基發生醚化反應，最后生成網狀或體型聚合物[12]。促進劑DL-1用于調節固化時間，為堵漏作業提供安全施工窗口。偶聯劑KH-550可改善包衣材料與堵漏材料之間具有相容性，提高包衣材料與堵漏材料之間的粘結力。硬脂酸鈣涂覆在最外層，防止涂覆膠黏劑的堵漏劑在存儲運輸過程中相互粘連。包衣材料配方為：環氧樹脂+3.0%～12.0%固化劑+0.1%～3.0%促進劑DL-1 +1.0%～2.0%偶聯劑+2.0%硬脂酸鈣。

1.2 自固結堵漏劑制備工藝

采用流化包衣機加工制備自固結堵漏劑。流化包衣機是集噴霧、流化包衣和干燥于一體的多功能設備[13]，其工作原理如圖1所示。經過濾、加熱后的空氣從氣流分布板進入流化室，推動待包覆樣品上升，上升到一定高度后又在自身重力作用下下降，待包覆樣品在流化室呈現上下循環的“流化”狀態；包衣材料從管道進入噴頭，在噴嘴處霧化成細小液滴，噴灑在樣品上，流化室溫度較高，樣品上的液滴迅速干燥，包衣材料中的溶劑蒸發，包覆樣品。包衣厚度可以通過控制流化包衣時間進行調節[14-15]。

圖1 流化包衣機工作原理示意Fig.1 Principle of the fluidized coating equipment

流化包衣工藝流程為[16-17]：1）材料預處理。云母、核桃殼和纖維等堵漏材料分別依次進行水洗、稀硫酸溶液浸泡、偶聯劑浸泡和干燥等處理，得到待包覆堵漏材料。2）配制包衣材料。將包衣材料中可溶解于乙醇溶劑的環氧樹脂等材料和溶解于蒸餾水的硬脂酸鈣等材料按配方分別配制，配制黏度以噴槍能霧化為原則。3）流化包衣。將預處理后的堵漏材料分別置于流化包衣機內，設置鼓風速率40～80 m3/h，噴氣壓力0.4～0.6 MPa，進風口溫度50～100 ℃，出風口溫度25～40 ℃；打開流化包衣機中的噴槍，噴槍速率調節為0.5～2.0 L/h進行噴涂。噴涂和干燥同步完成，噴涂時間越長，涂覆層越厚。完成噴涂和干燥后，將包覆好的堵漏材料從流化包衣機中取出，冷卻并裝袋保存。

2 自固結堵漏劑性能評價

自固結堵漏劑堵漏效果、固結時間是否滿足安全施工的需要、固結的強度是否滿足堵漏的需要等，是自固結堵漏劑最為關鍵的性能指標。因此，主要從以下3方面進行自固結堵漏劑性能評價：1）堵漏效果；2）固結時間，合適的固結時間既是現場施工安全的需求，又是堵漏成功的關鍵因素；3）固結狀態和固結強度，適當的固結強度可以大幅提高堵漏成功率。

2.1 堵漏效果

為了對比涂覆自固結材料堵漏劑A與未涂覆自固結材料堵漏劑B的堵漏效果，采用HD-Ⅱ堵漏模擬裝置（見圖2），進行了堵漏效果評價試驗。

圖2 HD-Ⅱ堵漏模擬裝置示意Fig.2 The HD-Ⅱ plugging device

HD-Ⅱ堵漏模擬裝置溫度調節范圍為室溫至120 ℃；壓力調節范圍為正向壓力0～10.0 MPa，反向壓力0～3.0 MPa的；攪拌速度為0～200 r/min。該裝置可以模擬鉆井液循環對封堵層的擾動和破壞，也可以模擬抽汲壓力對封堵層的破壞。

涂覆自固結材料堵漏劑A配方為：5%膨潤土漿+8%自固結隨鉆堵漏劑+5%自固結礦物纖維+4%自固結細云母+3%自固結蚌殼渣+4%自固結核桃殼+4%自固結細粒石灰石；未涂覆自固結材料堵漏劑B配方為：5%膨潤土漿+8%隨鉆堵漏劑+5%礦物纖維+4%細云母+3%蚌殼渣+4%核桃殼+4%細粒石灰石。堵漏效果評價試驗步驟如下：1）封堵寬度為3 mm的縫板，正向從0 MPa加壓至5.0 MPa，每增加0.1 MPa停留5 min；2）將完成封堵的系統加溫至110 ℃，并保持5.0 h后，以轉速200 r/min攪拌30 min，再正向從0 MPa加壓至5.0 MPa，每增大0.1 MPa保持5 min，模擬鉆井液沖刷對封堵層的影響；3）將完成封堵的系統加溫至110 ℃，并保持5.0 h后，反向從0 MPa加壓至3.0 MPa，每增大0.1 MPa保持5 min，模擬井筒抽汲等負壓條件對封堵層的影響；4）將縫板換成寬度為5 mm的縫板，重復以上試驗步驟。試驗結果見表1。

表1 未涂覆自固結材料配方和涂覆自固結堵漏材料配方堵漏效果對比Table 1 Comparison of plugging effect between uncoated formula and formula coated by self-consolidating plugging material

由表1可見，涂覆自固結材料堵漏劑A與未涂覆自固結材料堵漏劑B均具有較好的封堵裂縫效果。為了驗證鉆井液的擾動對堵漏效果的影響，封堵完成后打開電機，攪拌器以200 r/min轉速攪拌30 min后，再正向施加0.3～0.5 MPa壓力。未涂覆自固結材料堵漏劑B再次發生漏失，而涂覆自固結材料堵漏劑A未發生漏失，表明涂覆了自固結堵漏材料的堵漏劑可有效抵抗鉆井液的擾動，未涂覆自固結材料的堵漏劑則無法抵抗鉆井液擾動。為了模擬井下抽汲等負壓作用對堵漏效果的影響，封堵完成后，反向施加1.8～2.0 MPa的壓力，未涂覆自固結材料堵漏劑B的封堵層被沖開，再次發生漏失；而涂覆自固結材料堵漏劑A的封堵層未發生漏失，表明常規堵漏劑封堵層易遭到負壓破壞，涂覆自固結材料的堵漏劑由于已經固結，避免了負壓對堵漏層的破壞。上述試驗結果表明，自固結堵漏劑具有較好的抗鉆井液擾動和抗負壓抽汲的能力，可大幅提高堵漏成功率。

2.2 固結時間

固結時間是指自固結堵漏劑在井下溫度條件下開始初步固結的時間，固結時間必須大于現場施工安全時間，一般要求井深3 500 m處的安全施工時間在2 h以上。為了確定不同包衣配方堵漏劑是否滿足施工要求，開展了固結時間評價試驗。試驗材料為涂覆不同包衣配方材料的云母，試驗儀器采用玻璃瓶、老化罐和溫度調節范圍為室溫至180 ℃的烘箱，試驗步驟如下：1）用不同的包衣配方噴涂云母，制備好涂覆膠黏劑的云母；2）將50 g涂覆膠黏劑的云母放進盛有200 g清水的玻璃瓶中，蓋好瓶蓋，分別放入70，80，90及110 ℃的烘箱中養護；3）1 h后每20～30 min觀察試驗玻璃瓶中樣品一次，輕輕晃動試驗玻璃瓶，觀察涂覆膠黏劑云母是否相互粘接。

根據地層溫度優選2種包衣配方材料：溫度80 ℃以下條件下選擇Ⅰ型環氧樹脂，包衣配方為Ⅰ型環氧樹脂+11%固化劑+2%促進劑DL-1+2%偶聯劑+2%硬脂酸鈣，試驗結果表明，該配方的固結時間為3.2～3.5 h；溫度80～110 ℃條件下選擇Ⅱ型環氧樹脂，包衣配方為Ⅱ型環氧樹脂+3.0%固化劑+0.6%促進劑DL-1+2.0%偶聯劑+2.0%硬脂酸鈣，該配方的固結時間為2.2～2.8 h。2種包衣配方固結時間均在2 h以上，滿足現場安全施工需求。

2.3 固結強度

為評價堵漏劑固結強度是否滿足施工要求，開展了自固結堵漏劑固結強度試驗。采用HD-Ⅱ堵漏模擬裝置開展了自固結堵漏劑堵漏試驗，將形成的封堵層取出，用抗壓試驗機測定其固結后的強度。采用掃描電鏡觀察封堵層形貌，判斷自固結堵漏劑在高溫下是否發生了固結化學反應。

參照《普通混凝土力學性能試驗方法》（GB/T 50081—2002）進行固結強度測試[18]，將堵漏模擬裝置中形成的封堵層端部打磨平整，制成直徑50 mm、高度30 mm的圓柱，放入抗壓試驗機中進行加壓試驗，緩慢加載壓力并讀取最大抗壓載荷，試驗溫度為110 ℃。試驗結果如圖3所示。

圖3 試樣固結時間和抗壓強度的關系Fig.3 Relationship between the consolidation time and compressive strength of samples

由圖3可知，110 ℃下，堵漏劑在2 h開始初步固結，但抗壓強度較低，3.5 h后抗壓強度迅速增加，8 h時抗壓強度增至近3.0 MPa，15 h時抗壓強度達到4.6 MPa。抗壓試驗表明，自固結堵漏劑在井下高溫條件下能夠實現固結，且隨時間增加，固結強度逐漸增加。

按照現場堵漏配方要求，將自固結堵漏劑進行復配并進行堵漏試驗（配方1為5%膨潤土漿+5%自固結隨鉆堵漏劑+3%自固結礦物纖維+5%自固結細云母+8%自固結蚌殼渣+5%自固結核桃殼+5%自固結細粒石灰石；配方2為去除配方1中5%膨潤土漿和3%自固結礦物纖維后的其他材料），采用掃描電鏡觀察形成的封堵層，結果見圖4。

圖4 110 ℃條件下堵漏試驗封堵層掃描電鏡照片Fig.4 Scanning electron microscope photographs of experimental plugging layers at 110 °C

由圖4可知：配方1堵漏劑相互粘接良好，纖維較好地嵌入其他堵漏劑之間，起到了連接和加固堵漏層的作用，鉆井液中的固相不影響自固結堵漏劑的固結；配方2材料之間結合緊密，說明涂覆層在溫度升高過程中發生了軟化和固結的化學反應，因此，試樣固結后固結強度較好。

3 現場應用

自固結堵漏劑在高尚堡油田和南堡油田多口漏失井進行了應用，取得了較好的堵漏效果。南堡A井設計井深5 256 m，目的層為沙一段和寒武系毛莊組。該井在三開4 088～4 684 m井段（沙河街組）鉆遇斷層，發生多次失返性漏失。因井漏2次側鉆，全井共進行常規復合堵漏59次，水泥堵漏8次，漏失鉆井液5 281 m3，堵漏效果不理想，因此決定在該井試用自固結堵漏劑進行堵漏。

配制自固結堵漏漿35 m3，堵漏漿配方為5%膨潤土漿+5%自固結隨鉆堵漏劑+3%自固結礦物纖維+5%自固結細云母+8%自固結蚌殼渣+5%自固結核桃殼+5%自固結細粒石灰石。先將堵漏漿泵入鉆具內并替至4 100～4 380 m漏失層井段，再上提鉆具至4 100 m之上循環清洗鉆具；關封井器給井眼加壓2～3 MPa，將堵漏漿擠入地層，井眼壓力保持1.0～3.0 MPa在5.0 h以上，確保堵漏劑完全固結；起鉆換鉆頭并下入鉆具，在井深4 000 m處以正常排量的三分之一開泵，試探下放鉆具，在井深4 310 m處碰到堵漏劑遇阻，轉動鉆具清除多余堵漏劑；到達井深4 400 m后，緩慢提高泵速至正常排量，井口返漿正常，堵漏成功，后該井正常鉆進，順利完鉆。相比于前期采用的堵漏方法，自固結堵漏劑因特有的固結作用，可避免鉆井液沖刷、壓力激動對堵漏層的干擾破壞，成功堵漏。

4 結論與建議

1）通過選擇樹脂類型、固化劑和促進劑加量，自固結堵漏劑的固結時間在2 h以上，滿足現場安全施工的需要。

2）固結強度試驗表明，在溫度110 ℃條件下，自固結堵漏劑2 h后開始初步固結，且隨著時間延長，固化強度逐漸增大，在15 h時達到4.6 MPa。

3）自固結堵漏劑是環氧樹脂在堵漏技術方面的創新應用，目前主要適用于水基鉆井液，需要進一步研究其在油基鉆井液中的應用。