純棉紗線苯甲醚/水染色體系工藝研究及其筒子紗生產實踐

張 凱 ，張建祥，杜立新，耿彩花，梁明鈺，毛志平，徐 紅

（1.東華大學化學化工與生物工程學院，上海 201620；2.魯泰紡織股份有限公司，山東淄博 255100）

活性染料是當前用于純棉紗線染色的主要染料［1］，常規活性染料染色過程中存在大量的水解染料，而且需要添加大量無機鹽促染，造成染色后污水色度高、含鹽量大，極大地增加了印染廢水的處理難度［2-3］。近年來，各地區都很重視生態環境問題的改善與治理，為了抑制常規水相染色中活性染料的無效水解，研究者們探索了多種解決辦法，包括反膠束染色［4-5］、傳統溶劑染色［5-6］、超臨界二氧化碳染色［7］等技術，但這些技術對設備的高要求以及初期的高投入等都導致工業化進程最終擱淺。

隨著溶劑安全性的提升、成本的下降及回收技術的日益完善，越來越多的研究者開始關注無水溶劑體系染色，然而溶劑染色存在染料上染速率快、固體堿劑難溶解等問題，在很大程度上限制了溶劑染色技術的推廣［8-9］。本研究采用與水互不相溶的溶劑作為填充介質，探究了苯甲醚/水染色體系（也稱“少水溶劑介質體系”）中活性染料對純棉紗線及筒子紗的染色工藝。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：純棉精梳紗線（14.6 tex），純棉筒子紗（密度0.38～0.40 g/cm3）；高溫型活性染料［紅RX6BN、黃YX4RN、藏青NXGN、藏青NXRBL，昂高化工（中國）有限公司］，皂洗劑WPA、柔軟劑SPB、固色劑RO（魯瑞精細化工有限公司），碳酸鈉、硫酸鈉（工業級）。

儀器：GF-3000電子天平（日本艾安得and股份有限公司），常溫振蕩染色機（廈門瑞比精密機械有限公司），Datacolor AHIBA紅外染色機，電熱鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司），PHS-3C型pH計（上海儀電科學儀器有限公司），Datacolor-650電腦測色配色儀，筒子紗染色機、RF射頻烘干機（香港立信染整機械有限公司）。

1.2 染色工藝

純棉紗線在常溫振蕩染色機中進行染色，筒子紗采用立信筒子紗染色機進行染色。

純棉紗線染色工藝流程：染色［活性染料X，元明粉40～80 g/L，碳酸鈉10～30 g/L，浴比1∶10（水在少水溶劑介質體系中的體積分數為30%～50%），90 ℃，40～80 min］→皂洗（皂洗劑WPA 2 g/L，95 ℃，10 min）→固色（固色劑RO 2%，60 ℃，15 min）。染色工藝曲線如下：

筒子紗染色工藝流程：筒子紗前處理→染色［染色機泵速90%，流向為由內向外，100 ℃，60 min，元明粉80 g/L，純堿25 g/L，浴比1∶10（水在少水溶劑介質體系中的體積分數為35%）］→熱水洗（95 ℃，10 min）→皂洗（皂洗劑WPA 2 g/L，95 ℃，10 min）→固色柔軟（固色劑RO 2%，柔軟劑SPB 2%，60 ℃，15 min）→脫水→射頻烘干。

1.3 測試

K/S值和色差（?E）：采用電腦測色配色儀測定。

染料提升力：按照GB/T 2387—2003《反應染料色光和強度的測定》測定。

色牢度：耐皂洗色牢度按照GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》方法3測定；耐摩擦色牢度按照GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測定。

2 結果與討論

2.1 紗線染色工藝優化

2.1.1 水的體積分數

由表1可知，當苯甲醚/水染色體系中水的體積分數為30%時，染色純棉紗線與常規水浴染色紗線的色差較大；當水的體積分數大于等于35%時，染色純棉紗線得色均勻，且與常規水浴染色紗線的色差小于0.5。故純棉紗線少水溶劑介質染色時設定水的體積分數為35%。

表1 苯甲醚/水染色體系中水的體積分數對紗線勻染性的影響

2.1.2 元明粉及純堿用量

由圖1a可以看出，元明粉用量為70 g/L時，紗線得色最深，K/S值為22.67；當用量高于70 g/L時，染色紗線K/S值降低，原因可能是元明粉用量過高引起染料聚集。由圖1b可以看出，當純堿用量為25 g/L時，紗線得色最深，K/S值為21.96；當用量高于25 g/L時，染色紗線K/S值降低，原因可能是純堿用量過高引起染料水解量增大。

圖1 元明粉(a)及純堿(b)用量對染料NXGN少水溶劑介質染色性能的影響

2.1.3 染色提升力曲線

由圖2可以看出，染色紗線的K/S值均隨著染料NXGN、RX6BN用量的增加而逐漸升高，并且染色紗線的K/S值均在染料用量由0.5%提升至6%的過程中近乎呈直線上升趨勢，由此可以看出，染料NXGN和RX6BN均具有良好的染色提升性和配伍性。在不同染料用量的情況下，常規水浴染色以及少水溶劑介質染色紗線的K/S值基本一致。在相同得色量的情況下，少水溶劑介質染色時水、硫酸鈉、碳酸鈉用量僅為常規水浴染色的35%。

圖2 染料NXGN(a)及RX6BN(b)常規水浴染色及少水溶劑介質染色提升力曲線

2.1.4 染色K/S值曲線

選用高溫型活性染料NXGN 2%（omf），分別在常規水浴和少水溶劑介質體系中進行染色，在90 ℃加堿固色時保溫80 min，每隔10 min取樣一次，皂洗固色后烘干，測試K/S值、色力份和色差，結果如圖3和表2所示。

由圖3可以看出，在各時間節點下，常規水浴染色和少水溶劑介質染色紗線的得色深度相當。當保溫時間為10～40 min時，染色紗線的K/S值均呈現直線上升趨勢；保溫時間為40～60 min時，染色紗線的K/S值增大趨勢放緩；保溫時間為60 min時，染色紗線的K/S值最高；保溫時間為60～80 min時，染色紗線的K/S值呈下降趨勢。加堿固色時，活性染料除與纖維形成化學鍵合外，還存在染料的水解反應，因而加堿后的初始階段染料與纖維的快速鍵合反應使染色紗線的K/S值幾乎呈直線上升趨勢，隨著時間的延長，染料的固色反應和水解反應逐漸達到平衡，繼續延長反應時間，與纖維鍵合的染料發生水解，導致紗線的K/S值降低。

由表2可知，90 ℃保溫60 min時，常規水浴染色與少水溶劑介質染色紗線的色差較小，為0.40。

2.2 染色牢度

采用高溫型活性染料紅RX6BN、黃YX4RN和藏青NXGN對純棉紗線進行染色。單色樣染色時各染料用量均為2%，拼色染色時配方為紅RX6BN 1.5%、黃YX4RN 0.5%、藏青NXGN 0.5%，均采用90 ℃染色60 min，皂洗固色后烘干。由表3可以看出，少水溶劑介質染色后，紗線的耐摩擦色牢度和耐皂洗色牢度與常規水浴染色相當。

表3 染色紗線的色牢度

2.3 溶劑回收及循環染色

借助苯甲醚與水不互溶的特點，采用靜置分層的方式將染色后的苯甲醚介質快速回收并循環使用。由表4可知，采用回收的苯甲醚進行少水溶劑介質染色，紗線的色力份與全新苯甲醚染色相當，色差值均在0.5以下。

表4 回收苯甲醚介質的染色性能

2.4 筒子紗染色生產實踐

將純棉紗線進行松式絡筒后染色，染料用量分別為NXRBL 6%、RX6BN 1%、YX4RN 2%，染色結束后，以外層紗線為標樣對少水溶劑介質染色的筒子紗進行內外層色差分析，由表5可以看出，少水溶劑介質染色筒子紗內外層紗線的K/S值相當，與外層標樣相比，中層及內層紗線的色力份都在98%以上，并且?E均在0.5以下，說明少水溶劑介質染色筒子紗具有良好的勻染性。

表5 筒子紗內外層色差

3 結論

（1）高溫型活性染料少水溶劑介質優化染色工藝：以苯甲醚作為溶劑介質，水在少水溶劑介質體系中的體積分數為35%，保溫時間為60 min。

（2）少水溶劑介質染色紗線的K/S值、染色牢度、勻染性與常規水浴染色相當，少水溶劑介質染色中水、鹽、堿用量相比傳統水浴染色可節約65%。

（3）染色后的苯甲醚介質可快速回收，采用回收苯甲醚染色的紗線色力份與全新苯甲醚染色紗線相當，色差值均在0.5以下。

（4）少水溶劑介質染色的筒子紗具有良好的勻染性。