球形超細(xì)銅粉的制備及其空氣中抗氧化的研究

余珊，彭明，胡琴，王會生

1.大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司，湖北黃石435002；

2.大冶有色金屬有限責(zé)任公司，湖北黃石435002；

3.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北黃石435002；

4.武漢工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430205

在制備超細(xì)銅粉時(shí)，由于銅粉粒徑小，易團(tuán)聚，形貌一般趨向于球形或類球形［1-2］。球形/類球形銅粉因其低孔隙度、相對滑動(dòng)摩擦因數(shù)而具有較好的延展性、擴(kuò)展性以及可混性［3］。眾多制備方法中，制備球形/類球形銅粉最常見的方法是液相化學(xué)還原法［4-5］。上述方法中所用原料多為廉價(jià)銅鹽［6］，所用還原劑有水合肼［7］、甲醛［8］、抗壞血酸［9］、次亞磷酸鈉［10］和硼氫化鉀［11］等。因銅粉具有很高的表面活性，在空氣中自然環(huán)境下易氧化生成氧化亞銅和氧化銅而附著在銅粉表面［12-13］，從而影響銅粉的性能。因此，在選取簡單易控的還原劑制備球形超細(xì)銅粉方法的前提下，如何防止超細(xì)銅粉在空氣中氧化具有重要研究意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

五水硫酸銅、次亞磷酸鈉、水合肼、硼氫化鉀、抗壞血酸（Vitamin C，Vc）、聚乙烯吡咯烷酮（poly?vinylpyrrolidone，PVP）、油酸、苯并三氮唑（benzo?triazole，BTA）、明膠、阿拉伯樹膠（gum arabic，GA）等均為分析純試劑。

恒溫磁力攪拌器、真空干燥箱、高速離心機(jī)、掃描電子顯微鏡（日式JSM-6360LV型）、X-射線衍射儀（日式Rigaku-TTRⅢ型）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.02 mol的CuSO4·5H2O溶 于100 mL去離子水中，再按照CuSO4·5H2O質(zhì)量的10%稱取PVP溶于上述100 mL去離子水中，調(diào)節(jié)pH，配成溶液A。另按照摩爾比稱取足量的還原劑配制100 mL溶液B。恒溫?cái)嚢柘拢芤築緩緩滴入溶液A中。滴完后繼續(xù)攪拌30 min結(jié)束。混合后的溶液待靜置冷卻離心后，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次。……