基層農(nóng)產(chǎn)品定量檢測中應(yīng)用QuEChERS 技術(shù)的必要性探討
——以酒泉市為例

馬 蘭，甘 瑞，鞠克升

（甘肅省酒泉市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅酒泉735000）

1 酒泉市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測體系建設(shè)現(xiàn)狀及問題

1.1 機構(gòu)及硬件設(shè)施的配備

酒泉市及各縣市區(qū)均設(shè)置了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心或農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測站，配備了相應(yīng)的檢測人員，除肅北縣之外其他六個縣市區(qū)依托“十二五”現(xiàn)代農(nóng)業(yè)公共服務(wù)能力建設(shè)工程—農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測能力建設(shè)工程，建立了農(nóng)產(chǎn)品專業(yè)檢測機構(gòu)并配備了部分高精尖的檢測儀器。

1.2 檢驗檢測體系的運行

2015年開始至今，酒泉市各縣級質(zhì)檢機構(gòu)均有一定的發(fā)展，均可開展農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的定性及定量檢測，配備的大型檢測儀器有一半以上投入了運行，每年各縣級質(zhì)檢機構(gòu)開展定量檢測不少于4批次200個樣品，檢測參數(shù)包含了有機磷類、有機氯類、擬除蟲菊酯類和氨基甲酸酯類等不少于20項。

1.3 存在的問題

一是檢驗檢測技術(shù)人員不足，基層檢測人員很少有檢驗檢測相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員，檢測能力較弱，對大型高精尖檢測儀器的使用操作難度較大，學(xué)習(xí)和培訓(xùn)的過程相對比較漫長。二是機構(gòu)運行經(jīng)費不足，根據(jù)規(guī)劃有項目建設(shè)的縣（市、區(qū)）新建了實驗室或新購置了檢測設(shè)備。但由于運行規(guī)劃不合理，分工不明確，導(dǎo)致出現(xiàn)了經(jīng)費少但運用出現(xiàn)漏洞，部分儀器擱置難以發(fā)揮優(yōu)勢作用的問題。三是先進技術(shù)學(xué)習(xí)不足，縣（市、區(qū)）檢測機構(gòu)在人員不足的情況下沒有學(xué)習(xí)先進檢測技術(shù)，導(dǎo)致新檢測項目的開展比較困難，檢測技術(shù)水平停滯不前。

2 QuEChERS 技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測的介紹

2.1 檢測原理

QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 是2003年美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades 教授等人開發(fā)的。首先利用乙腈試劑提取，無水MgSO4等鹽類除水，再利用PSA、C18、GCB 等吸附劑除去被測基質(zhì)中的糖類、脂類以及色素等物質(zhì)從而達到除雜凈化的目的。

2.2 檢測步驟

一是樣品粉碎，稱量10g；二是加入10ml 乙腈渦旋提取分離，加入鹽包及均質(zhì)子（無水MgSO4等鹽類）除水，迅速振蕩，離心；三是吸取上清液至凈化管（含有PSA、GCB、C18等吸附劑）除雜迅速振蕩，離心；四是上清液過膜，進行GC-MS、LC-MS、GC、LC 等檢測儀器檢測。

2.3 檢測優(yōu)點

2.3.1 結(jié)果可靠 加標回收率較高，對使用頻率較多的有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯類以及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的回收率大于80%；精確度、準確度高、重現(xiàn)性較好，可用內(nèi)標法或外標法進行校正。

2.3.2 范圍較廣 可檢測分析的農(nóng)藥殘留范圍廣，在LC、GC、LC-MS、GC-MS 等大型檢測儀器上均能利用此技術(shù)得到較好的回收率。

2.3.3 節(jié)省時間 樣品前處理分析所需時間較短，配合渦旋振蕩器的使用，可在短時間內(nèi)完成批量樣品的處理；前處理基本沒有難度，僅僅是一些常規(guī)的實驗室操作，很容易上手。

2.3.4 耗材、溶劑使用量少 使用的試劑加入離心管中是封閉的，同一批樣品使用試劑不超過3種，檢驗員基本接觸不到試劑；另外，樣品制備過程中使用很少的玻璃器皿，僅使用離心管和試管即可，裝置簡單。

3 QuEChERS 技術(shù)應(yīng)用于基層農(nóng)產(chǎn)品檢測的必要性

3.1 提高時效性

目前基層農(nóng)產(chǎn)品檢測相關(guān)的儀器設(shè)備基本完善，并配備了專業(yè)人員，但是在基層農(nóng)殘檢測工作任務(wù)重，人員相對不足的情況下QuEChERS技術(shù)步驟少，操作簡單，一個樣品單次前處理約30min 左右，一個工作人員一個工作日從前處理到上機可檢測大約30個樣品。

3.2 降低耗材費

QuEChERS 前處理僅需用到乙腈、均質(zhì)子、提取包、離心管、凈化包、丙酮或正己烷等耗材和試劑。以安捷倫公司SPE、QuEChERS 產(chǎn)品為例，QuEChERS檢測方法與傳統(tǒng)的NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定方法相比較，同時檢測一個樣品中有機磷類、擬除蟲菊酯類和有機氯類以及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留需要的耗材費降低約30%。

3.3 結(jié)果可靠

國內(nèi)應(yīng)用實例：一是張秀堯通過氣相色譜火焰光度檢測方法測定水果蔬菜中常見的39種有機磷農(nóng)藥殘留情況。將10g 樣品用含0.1%乙酸的乙腈快速提取，無水醋酸鈉和無水硫酸鎂鹽析后，經(jīng)PSA凈化，用氣相色譜FPD 檢測器檢測。結(jié)果顯示39種有機磷農(nóng)藥的加標回收率為74.3%～114%，相對標準偏差為3%～12%，檢出限均小于0.01mg/kg。二是李曉晶、于鴻、黃聰?shù)韧ㄟ^QuEChERS- 氣相色譜法測定蔬菜中有機磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量。應(yīng)用QuEChERS 前處理法處理樣品，氣相色譜法測定了蔬菜中30種有機磷農(nóng)藥和7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量。樣品用乙腈均質(zhì)提取，采用混合型固相分散萃取凈化，上清液用吹氮法蒸干。殘渣分別用二氯甲烷和正己烷溶解定容至0.5mL 后，所得溶液供HP-5MS 色譜柱分離，分別用火焰光度檢測器檢測有機磷農(nóng)藥，電子捕獲檢測器檢測擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。有機磷農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥質(zhì)量濃度分別在0.05～1.0mg·L-1和0.02～0.50mg·L-1范圍內(nèi)呈線性，有機磷農(nóng)藥的檢出限(3S/N)為0.0037～0.0157mg·kg-1，擬除蟲菊酯農(nóng)藥的檢出限(3S/N)為0.0003～0.0017mg·kg-1。在兩個濃度水平上對回收率作了測定，測得回收率為81.2%～104.7%，相對標準偏差(n=6)為3.0%～11.4%。

基于上述QuEChERS 技術(shù)的優(yōu)勢和應(yīng)用實例，可見QuEChERS 技術(shù)具有快捷、簡便、可操作性強、準確度較好的特點，在基層農(nóng)產(chǎn)品定量檢測中推廣此技術(shù)可省去繁瑣的前處理過程，縮短檢測周期，節(jié)省人力成本以及運行經(jīng)費，從而緩解基層人員不足、經(jīng)費緊張等客觀問題。