日立HT7700透射電子顯微鏡的日常維護

朱 興

(蘇州大學分析測試中心，江蘇 蘇州 215123)

本中心的HITACHI HT7700透射電子顯微鏡自從2013年投入使用后，因為其擁有高反差和高分辨兩種模式，適應有機生物至無機材料類的樣品，可在亮室操作的特點[1]，深受廣大師生的歡迎，歷年平均使用機時達到將近3000 h，對學校的科研提供了極大的貢獻。在將近6年的使用中，本中心工作人員在電鏡工程師的指導和幫助下，在維護電鏡的過程中獲得了很多經驗，總結如下：

透射電鏡一般分為真空系統，高壓照明系統，成像系統，測角臺，冷卻循環水系統和其他機械部件[2-4]。

1 真空系統

HT7700作為以鎢燈絲作電子光源的120 kV透射電鏡，對真空度的要求低于200 kV透射電鏡，在其真空系統中沒有使用離子泵，一級真空為油泵，二級真空為分子泵。這兩種泵技術較為成熟，比較穩定，只需要定期檢查油泵的油面是否過低，及時更換泵油即可。本中心真空系統常見的故障為測角臺處漏氣，為樣品桿帶入雜質污染阻塞測角臺氣路導致。為了避免這個故障，需要平時經常擦拭樣品桿；進樣前用壓縮空氣吹拂銅網，確保不引入浮塵；將測角臺內部各個部件拆下仔細擦拭，每半年定期清洗。

2 高壓照明系統

HT7700使用鎢燈絲作為電子源，鎢燈絲的平均壽命大概在300 h[5]，因此平均每月更換一次燈絲，燈座上的柵極帽需要清洗后重復使用。在清洗柵極帽時，需要先用拋光膏研磨帽內側以及孔周圍的金屬沉積物，然后再用酒精反復超聲清洗。在使用拋光膏時，需要尤其小心不要用力過度，以防將柵極帽中心孔撐大。否則柵極帽抑制電流的功能將大大削弱，系統為了控制束流會自動增大偏壓，長期在超負荷的狀態下工作，將會損壞偏壓系統，最終無法控制束流大小。如圖1(a)所示，新的柵極帽孔直徑為1.5 mm，由于長期用力擦拭，邊緣隆起，孔徑被擴大為1.7 mm(圖1b)，擴大了13%，偏壓抑制系統失效，束流在80 kV下就已經達到35 μA，接近電鏡50 μA的臨界值。因此，日常保養柵極帽時，只需要輕輕擦拭柵極帽孔即可，無需大力研磨。

圖1 HT7700柵極帽孔SEM圖像

此外，鎢燈絲為10支一盒，本中心更換燈絲時發現，每盒的第一支燈絲都能夠出現很干凈的對稱燈絲像，但隨著這盒燈絲開啟時間越長，燈絲像上的毛刺陰影越多，氧化越厲害，將燈絲保存于干燥箱內也不能避免。因此，每盒燈絲開封后需要隔絕空氣保存，防止氧化。

更換燈絲后，等待系統對GUN抽真空，在系統燈常亮以顯示完成后，應該至少等待30 min再加壓點亮燈絲，且先在60 kV條件下對中燈絲，待對中完成后再調整高壓至日常使用值。因為雖然系統顯示了真空度達標，但是由于濕度和表面吸附的影響，燈絲往往還沒有完全“干凈”，如果電鏡施加過高的電壓，燈絲很可能會發生放電現象，表現為突然的高壓歸零，這樣對電鏡的高壓箱會產生很大的破壞作用，長此以往將造成高壓箱損壞。因此，需要先等待一段時間，再使用一個較低的60 kV電壓點亮烘烤燈絲，促使燈絲表面吸附的雜質盡快蒸發掉，最后再回復正常使用狀態。

3 成像系統

成像系統需要避免物鏡光闌被污染以造成像散等現象，要求我們在日常使用中一定要對樣品高要求，仔細的反復吹拂銅網，保證沒有引入松動的顆粒。在camera熒光屏模式下，系統CCD對話框右下角會顯示當前的亮度值，以幫助操作者判斷是否適合切換到CCD模式拍照，這一功能通過儀器內控制屏幕升降的導軌上的一根導線實現，這一根導線由于纏繞在導軌周圍，容易被卡住而導致斷裂(見圖2)，本中心的HT7700已經因此更換了兩根導線。如果斷裂，右下角的數字將一直顯示為1*E-12，失去輔助判斷的功能。因此，日常維護時，應注意此導線的纏繞方向，以防止其被卡住斷裂。此外，控制熒光屏進出的金屬桿(見圖2)應該每半年擦拭真空脂保養，否則會因為沉積灰塵而產生較大的滯澀，以致切換CCD拍照時報錯。本中心的HT7700使用的CCD生產廠家為AMT公司，和儀器控制系統存在兼容問題，不定時會出現比較頻繁的拍照時電腦死機的現象。出現此情況后可以切換使用AMT的獨立拍攝軟件，使用1～2天后再切換HITACHI的系統軟件，可以避免電腦死機。

圖2 熒光屏束流檢測線(a)；熒光屏控制桿(b)

4 測角臺

測角臺控制樣品桿的進出以及移動，其和樣品桿一起成為操作者日常接觸最多的電鏡部分，也最容易受到操作者的影響，造成污染。因此，需定時的維護測角臺的清潔[6]。HT7700配備了三樣品桿，不同于本單位FEI電鏡中使用的Gatan公司三樣品桿手動切換樣品模式[7]，HT7700切換樣品的方式是依靠儀器Y軸長程馬達驅動實現，因此在測試過程中Y軸馬達需要驅動的里程單方向長達1 cm以上。HT7700操作簡便，測試拍照速度很快，平均每個樣品只需要3～4 min就可以完成拍攝。因此，Y軸馬達處于長距離驅動狀態的時間和次數大大增加，長時間高負荷的運動，容易損壞馬達。本中心的HT7700在投入使用3年后，漸漸出現馬達驅動不準確的現象，表現為切換到3號樣品時，Y軸馬達已經運動到行程的邊緣，樣品位置不能迅速歸零，系統已經顯示樣品坐標為(0，0)，但馬達仍然十分緩慢的驅動樣品，需要等待數分鐘才能開始測試，否則圖像一直顯現漂移的狀態。這一狀態如果持續較長時間，馬達將會出現卡死狀態，無法繼續使用。為了延長馬達的壽命，應該限制三樣品桿的使用，對于一些觀察時間較長的生物類樣品，可以使用三樣品桿。而對于粉末材料進行形貌觀察往往在短時間內就可完成，建議使用單樣品桿。

5 冷卻循環水系統

HT7700的循環冷凝水箱能夠比較穩定的控制冷凝水的溫度，但有幾個地方在維護時需要特別留意。首先，應定期的更換冷凝水，至少每半年更換一次。在更換時，除了將水箱的水放空，還應該用氣將儀器內部的水全部吹出，因為在儀器內的冷凝水路管徑較細，容易滋生絮狀微生物然后堵塞管路，需要用高壓氣體才能吹出。如果積累過多，將嚴重影響冷凝水的流速，如果低于1.8 L/min，儀器將無法正常使用。冷凝水箱中的熱交換管有可能會掉落黑色金屬細屑，需要及時清理，否則也會堵塞管路。當清理循環水路時，除使用高壓氣體清洗外，還可以將水箱進出水口調換，以將堵塞物反向吹出。其次，水箱的風扇軸承比較容易落灰卡死，在重啟水箱時會出現風扇無法啟動的現象，從而造成冷凝水過熱，無法正常工作。這一風扇集成在冷凝水箱內，無法單獨更換，應在日常注意加油保養，必要時手動輔助風扇啟動。另外，此水箱使用的是日本的110 V交流電，無法兼容到UPS系統中。

6 其他機械部件

操作樣品移動的軌跡球比較容易出現無法上下移動樣品的現象，是由于操作者長期操作樣品用力按壓軌跡球，使感應桿松動而無法接觸感應到球的轉動，導致失靈。應該培養操作者的習慣，軌跡球用于小范圍的移動，大范圍移動樣品規范使用鼠標點擊stage中的坐標圖來實現，以避免大力快速的轉動軌跡球。

7 結 語

透射電鏡價格昂貴，各個零部件的維修更換成本也很高，往往還需要漫長的等待備貨時間。因此，作為電鏡工作者，應該熟練掌握電鏡的維護保養知識，豐富維修經驗，日常精心保養儀器，盡量避免和減少儀器出現故障，延長儀器的使用壽命。