氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用和常見問題

韓葉 高會蘭 潘艦

摘 要：部分農(nóng)戶和種植企業(yè)為了追求高產(chǎn)量，大量使用化肥和農(nóng)藥，導(dǎo)致果蔬、食品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)。為了快速測定農(nóng)藥殘留，大部分檢測單位都配備了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，本文重點(diǎn)探討了該設(shè)備在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用和常見問題。

關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;農(nóng)殘檢測

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀同時發(fā)揮了氣相色譜法高分離能力和質(zhì)譜分析法準(zhǔn)確鑒定的優(yōu)勢，在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，但是在使用過程中，工作人員需要嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作。

1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析

有較高的分離效率、分析簡便等優(yōu)點(diǎn)的氣相色譜法實(shí)際也存在著穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn)。只有保證檢測樣品的純度才能發(fā)揮質(zhì)譜法靈敏度高、定性能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。兩種檢測方法各有千秋，強(qiáng)力結(jié)合兩種檢測方法才、可以互相應(yīng)用，取長補(bǔ)短，獲得更快捷準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

具有色譜法的高分離能力，又能發(fā)揮質(zhì)譜法的高鑒別能力的GC/MS技術(shù)可以鑒定多種混合物中的未知成分，判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)，準(zhǔn)確檢測分子質(zhì)量;該技術(shù)還能有效彌補(bǔ)色譜分析技術(shù)的不足，綜合了兩種檢測方法技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，是一種快速、準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留檢測方法。

1.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原理分析

待檢測的有機(jī)混合物在色譜柱中實(shí)現(xiàn)分離，然后通過專用接口進(jìn)入離子源中，在電離作用下變成離子狀態(tài)，離子在經(jīng)過總離子檢測器后，進(jìn)行質(zhì)譜檢測。總離子檢測器在離子源和質(zhì)量分析器之間，其作用是截取離子流信號，并以時間為橫坐標(biāo)，繪制混合有機(jī)物的總離子流色譜圖。對應(yīng)總離子流色譜圖中的特征峰，結(jié)合相應(yīng)的質(zhì)譜圖，可以推測特征峰對應(yīng)的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀能夠提供特征峰的保留時間、峰值、峰面積等多種數(shù)據(jù)。在該儀器的使用中，多使用氦氣作為載氣，原因如下：首先，氦氣難被電離，電離電位（24.6 eV）遠(yuǎn)高于常見的保護(hù)氣體，避免了載氣電離引起氣流不穩(wěn)，進(jìn)而影響色譜圖的基線;其次，氦氣的相對分子質(zhì)量與常見農(nóng)藥殘留組分相比相差較大，容易分離;最后，氦氣質(zhì)譜峰易于和待檢測物質(zhì)的質(zhì)譜峰分離。

1.2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)構(gòu)

雖然現(xiàn)階段市場上銷售的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀種類較多，但是不同品牌的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在原理上大體一致，基本結(jié)構(gòu)包括以下部分：進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源檢測器、真空系統(tǒng)、質(zhì)量分析器、控制儀器和數(shù)據(jù)采集儀器等。

2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中的質(zhì)譜檢測器和氣相色譜儀中的檢測器類似，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留的檢測時，依據(jù)使用的質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)模式的不同，檢測方式也不相同。選擇離子掃描模式簡稱為SIM模式，全掃描模式簡稱為SCAN模式。相比之下，SCAN模式對掃描范圍內(nèi)的所有質(zhì)量數(shù)進(jìn)行掃描，檢測的靈敏度大大下降;而SIM模式下只采集有限的特征離子，分析的靈敏度得以提升[1]。

下面以島津GCMS2010為例，探討SIM和SCAN兩種模式在檢測中的應(yīng)用。SCAN模式適合檢測農(nóng)藥殘留量較高的樣品，通常用在定性檢測中，現(xiàn)階段的農(nóng)藥殘留量明顯降低，該方法在高濃度農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的定性測量中的應(yīng)用較多。在農(nóng)藥殘留量較低的情況下，多使用SIM模式進(jìn)行檢測。先使用SCAN模式高濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行掃描，明確每種物質(zhì)的出峰時間，然后在不同出峰時間上檢測待測物質(zhì)的特征離子，使用SIM模式中的定量分析軟件進(jìn)行判斷。

3 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意問題

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一種檢測精度較高，檢測速度較快的農(nóng)藥檢測設(shè)備，在使用過程中應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程，避免操作失誤造成設(shè)備損壞。為了提高設(shè)備使用效果，減少或者避免非必要維修，降低設(shè)備使用成本，在農(nóng)藥殘留檢測中，應(yīng)注意以下問題。

3.1 路管理方面

氦氣純度應(yīng)滿足使用要求，并定期進(jìn)行氦氣純度檢測。同時定期檢查氣路，確保分壓閥壓力控制在0.5 MPa范圍內(nèi)。

3.2 質(zhì)譜和色譜使用方面

①如果氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀長時間沒有使用，在設(shè)備開機(jī)后，應(yīng)用手推側(cè)板并保持一定時間，在側(cè)板穩(wěn)定后才能松手;②設(shè)備開機(jī)后，應(yīng)保持抽真空4 h以上，然后進(jìn)行調(diào)諧，保證調(diào)諧過程中氧氣、氮?dú)夂退勘３衷?0%以下，如果水分含量超標(biāo)，可使用烘烤模式降低水分含量;③如果發(fā)現(xiàn)非目標(biāo)離子在質(zhì)譜圖中的響應(yīng)過高，說明柱流失現(xiàn)象較嚴(yán)重，需要盡快更換老化的色譜柱;④檢測完成后，應(yīng)先降低進(jìn)樣口和柱箱的溫度，再關(guān)機(jī)，通常情況下，要求四級桿和等離子源的溫度降低到100 ℃以下。

4 結(jié)語

農(nóng)藥檢測是現(xiàn)階段食品安全領(lǐng)域的熱點(diǎn)領(lǐng)域，隨著環(huán)保意識和居民健康意識的提升，快速、準(zhǔn)確的檢測農(nóng)藥殘留，是相關(guān)工作人員研究的重點(diǎn)。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢，在農(nóng)藥殘留檢測中取得了較好的應(yīng)用效果，在食品安全檢測中起到了重要作用。

參考文獻(xiàn)

[1]張笑男.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊，2018（27）：141.