龍牙百合沸騰造粒工藝優化

尹樂斌 李樂樂 金小柯廖 聰 劉 丹 何 平 楊愛蓮

(1. 邵陽學院食品與化學工程學院, 湖南 邵陽 422000; 2. 豆制品加工與安全控制湖南省重點實驗室, 湖南 邵陽 422000)

百合是百合科百合屬多年生草本球根植物。其鱗莖兼具藥食同源功效[1]，含有甾體皂苷、生物堿、黃酮、多糖、磷脂等活性成分[2]，具有鎮痰止咳、免疫調節、降血糖、抗氧化、抗衰老等功效[3-7]。鮮百合因含水量高、營養豐富而極易腐敗變質，常被加工成百合干、百合淀粉等初級產品[8]。百合全原粉是以鮮百合經干燥后，經超微粉碎而制成，很好地保留了百合原有風味及各種營養物質，但因其纖維、果膠等含量偏高使溶解性較差，限制了其應用范圍。

造粒可以改善粉體顆粒溶解特性，解決食品粉體在沖泡時易發生的結塊和分層現象。目前較成熟的造粒工藝有沸騰造粒[9]、流化床造粒[10]、噴霧造粒[11-12]等。流化床造粒主要是以黏結劑為介質，粒體物料在裝置內由于流化氣體使粉體循環運動，與噴入的黏結劑接觸，經多次反復，逐漸形成顆粒，其突出特點是集成粒、混合、干燥過程于一體，常見用于尿素、硝酸銨的工業化生產，但其設備體積大、投資成本高且水、電消耗大。離心造粒是指離心轉盤上的粉末在離心力和擋板作用下形成渦旋運動的粒子流，粒子流表面噴入黏結劑和粉末物料，筒體縫隙吹入熱風加快粉體成粒，其存在造粒質量不高、真球度較差、顆粒易結塊成團等缺陷。沸騰造粒是在同一設備中完成原輔材料的混合、干燥、擠壓、膨化及造粒等多道工序，在優化生產流程的同時，不僅能改善粉體品質，還能提升產品溶解性，因其設備體積小、自動化程度較高而被廣泛應用于速溶食品及中成藥速溶沖劑的生產[9，12]。溫曉等[13]研究表明，沸騰造粒的功能性成分浸出率均高于滾筒造粒和擠壓造粒。試驗擬以百合原粉和蓮子等輔料為原料，在單因素試驗的基礎上，運用響應面法優化百合復合粉造粒工藝，深入分析沸騰造粒工藝對百合復合粉溶解特性和產品得率的影響，旨在為速溶百合復合粉開發和推廣市場提供依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及設備

1.1.1 材料

龍牙百合干：中國土產畜產進出口總公司湖南省分公司；

干紅棗片：鄭州舌里食品有限公司；

薏米：安徽燕之坊食品有限公司；

磨皮蓮子：湖南湘福農食品有限公司；

淮山片：廣東逢春制藥有限公司；

麥芽糊精：河南雅輝化工產品有限公司。

1.1.2 儀器與設備

高速萬能粉碎機：FW400A型，北京科偉永興儀器有限公司；

沸騰制粒機：FL-15型，常州范干干燥制粒設備有限公司；

電熱鼓風干燥箱：GZX-9140型，上海博迅實業有限公司；

超微粉碎機：SZM-20型，泰安正信科技有限責任公司；

快速水分測定儀：XM-60pro型，廣州市博勒泰貿易有限公司。

1.2 方法

1.2.1 沸騰造粒工藝流程

龍牙百合干除雜→烘干→稱量→粗粉碎(與蓮子、薏米、淮山、干紅棗片混合)→超微粉碎→沸騰造粒→殺菌→包裝→檢驗→成品

1.2.2 操作要點

(1) 原輔料挑選：百合鱗莖完整，原輔料無霉變腐敗，去除沙石等雜質。

(2) 烘干：干燥溫度60 ℃。

(3) 粗粉碎：利用高速萬能粉碎機進行粗粉碎，并過30目篩。

(4) 超微粉碎：每次超微粉碎物料≤2 kg，粉碎10 min 即可。

(5) 沸騰造粒：將物料放入沸騰制粒機的封閉料斗中，在熱氣流作用下物料在密閉容器中循環流動，此時噴槍噴出霧狀的黏結劑與物料粉末均勻地接觸，潮濕的粉末聚集成顆粒狀，與此同時，設備底部的熱氣流在容器中循環快速干燥造粒產品，隨著水分蒸發，粉末逐步形成顆粒，循環往復造粒一段時間后形成多微孔球狀顆粒。

1.2.3 含水率測定 采用快速水分測定儀。

1.2.4 產品得率測定 按式(1)計算產品得率。

(1)

式中：

Y1——百合粉產品得率，%；

m1——造粒前原輔料質量，g；

m2——造粒后的質量，g。

1.2.5 溶解率測定 參照王磊等[14]的方法稍作修改：準確稱量1.0 g百合粉，添加20 mL、25 ℃去離子水，勻速攪拌10 min，抽濾，105 ℃干燥至恒重，重復操作3次，取平均值。按式(2)計算溶解率。

(2)

式中：

Y2——百合粉溶解率，%；

m3——百合粉質量，g；

m4——干燥至恒重的質量，g；

c——百合粉的含水率，%。

1.2.6 單因素試驗設計

(1) 原輔料質量比：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，蠕動泵泵速3 r/min，進風溫度70 ℃，風機頻率30 Hz，造粒時間25 min，考察原輔料質量比(3∶1，4∶1，5∶1，6∶1，7∶1)對百合粉產品得率和溶解率的影響。

(2) 進風溫度：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，最佳原輔料質量比，蠕動泵泵速3 r/min，風機頻率30 Hz，造粒時間25 min，考察進風溫度(50，60，70，80，90 ℃)對百合粉產品得率和溶解率的影響。

(3) 蠕動泵泵速：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，最佳原輔料質量比和進風溫度，風機頻率30 Hz，造粒時間25 min，考察蠕動泵泵速(1，3，5，7，9 r/min)對百合粉產品得率和溶解率的影響。

(4) 風機頻率：固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g，最佳原輔料質量比、進風溫度及蠕動泵泵速，造粒時間25 min，考察風機頻率(15，20，25，30，35 Hz)對百合粉產品得率和溶解率的影響。

1.2.7 響應面法優化 根據單因素試驗結果，以原輔料質量比、進風溫度、蠕動泵泵速、風機頻率為因素，百合粉產品得率和溶解度為指標，采用響應面優化百合粉沸騰造粒工藝條件。

1.2.8 數據處理 每組試驗重復3次，用WPS Excel 2016繪圖；SPSS對試驗數據進行方差分析；Design-Expert V 8.0.6進行響應面優化。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 原輔料質量比對百合粉造粒效果的影響 由圖1可知，隨著原輔料質量比的不斷增大，百合粉產品得率和溶解率均先升高后下降。當原輔料質量比為6∶1時，產品得率和溶解率達最大值。原輔料質量比過低，樣品中輔料成分較多，紅棗、薏米等輔料經高溫處理后易粘住百合粉，導致結塊現象嚴重，同時造粒后的產品結構不均勻、疏松；原輔料質量比過高，百合粉會快速接觸黏結劑，與輔料碰撞不充分，導致產品溶解率和得率下降。故選擇原輔料質量比6∶1為優水平。

2.1.2 進風溫度對百合粉造粒效果的影響 由圖2可知，隨著進風溫度的升高，百合粉產品得率和溶解率均先升高后下降，當進風溫度為70 ℃時，產品得率和溶解率達最大值。溫度過低會導致物料在容器中干燥不充分，大量的粉末會因為受潮而結塊；溫度過高，黏結劑還未與物料接觸就被蒸發，顆粒不夠濕潤難以聚集，造粒效果不理想。故選擇進風溫度70 ℃為優水平。

圖1 原輔料質量比對百合粉產品得率和溶解率的影響

圖2 進風溫度對百合粉產品得率和溶解率的影響

2.1.3 蠕動泵泵速對百合粉造粒效果的影響 由圖3可知，隨著蠕動泵泵速的持續增加，百合粉產品得率和溶解率均先升后降，當蠕動泵泵速為5 r/min時，百合粉產品得率和溶解率最高。泵速過小，黏結劑從噴嘴噴出的速度較慢，霧化氣流量較小，物料粉末短時間內不能均勻結合黏結劑；泵速過大，黏結劑從噴嘴噴出的速度過快，使得物料粉末表面潮濕，出現大量結塊現象。故選擇蠕動泵泵速5 r/min為優水平。

2.1.4 風機頻率對百合粉造粒效果的影響 由圖4可知，隨著風機頻率的增大，百合粉產品得率和溶解率均先升高后下降，當風機頻率為25 Hz時，產品得率和溶解率達最大值。風機頻率過低，物料沒有完全被吹起造成碰撞不均勻，而且潮濕的黏結劑結合物料會出現大量結塊并影響顆粒結構；風機頻率過高，較多粉末被吹走，與濕潤顆粒接觸不均勻。故選擇風機頻率25 Hz為優水平。

2.2 響應面優化設計

2.2.1 試驗方案及結果 在單因素試驗基礎上，以原輔料質量比、進風溫度、蠕動泵泵速、風機頻率為影響因素，以百合粉產品得率和溶解率為響應值，應用四因素三水平的中心組合試驗設計優化百合粉沸騰造粒工藝的最佳條件。因素水平表見表1，試驗設計與結果見表2。

圖3 蠕動泵泵速對百合粉產品得率和溶解率的影響

圖4 風機頻率對百合粉產品得率和溶解率的影響

2.2.2 建立回歸模型及方差分析 采用Design-Expert 8.0.6軟件對試驗結果進行回歸擬合，得到百合粉溶解率與各因素的二次回歸方程為：

Y1=-750.062 44+57.736 83A+12.051 99B+1.843 54C+15.785 25D-0.003AB-0.237 50AC-0.131 00AD+0.097 625BC-0.031 500BD+0.073 250CD-4.411 33A2-0.082 751B2-0.980 02C2-0.251 65D2。

(3)

表1 因素水平表

表2 Box-Behnken響應曲面試驗設計與結果

由表3可知，產品溶解率回歸模型P<0.000 1，極顯著；失擬項P=0.700 4>0.05，不顯著，表明模型擬合度良好；決定系數R2=0.972 1，表明該方程可以解釋97.21%的數據；變異系數CV= 2.15%，表明模型的置信度較高，能較好地防止數據失真。各因素對速溶復合百合粉溶解率的影響順序依次為蠕動泵泵速<進風溫度<原輔料質量比<風機頻率。顯著性分析表明，一次項A、B、C、D及二次項A2、B2、C2、D2對百合粉產品溶解率影響極顯著(P<0.01)，交互項BC、BD對速溶復合百合粉溶解率影響不顯著(P>0.05)。

采用Design-Expert 8.0.6軟件對試驗結果進行回歸擬合，得到百合粉產品得率與各因素的二次回歸方程為：

Y2=-610.774 04-23.640 50A+13.363 40B+18.350 42C+20.086 83D+0.096 500AB-0.287 50AC+0.079 000AD+0.126 00BC-0.023 900BD-0.246 50CD+1.435 67A2-0.098 118B2-2.004 21C2-0.379 27D2。

(4)

由表4可知，產品得率回歸模型P<0.000 1，極顯著；失擬項P=0.710 1>0.05，不顯著，表明模型擬合度良好；決定系數R2=0.969 2，表明該方程可以解釋96.92%的數據；變異系數CV= 2.94%，表明模型的置信度較高，能較好地防止數據失真。各因素對百合粉產品得率的影響強弱依次為風機頻率>進風溫度>蠕動泵泵速>原輔料質量比。顯著性分析表明，一次項B、D及二次項B2、C2、D2對百合粉產品得率的影響極顯著(P<0.01)，一次項C與交互項BC、CD對百合粉產品得率影響差異顯著(P<0.05)。

采用Design-Expert 8.0.6軟件預測得到百合粉沸騰造粒的最佳工藝條件為：原輔料質量比6.58∶1.00、進風溫度71.3 ℃、蠕動泵泵速4.75 r/min、風機頻率24.72 Hz，該條件下產品溶解率為73.84%，得率為81.14%。為檢驗其可靠性，采用優化的造粒工藝開展驗證實驗(n=3)，將工藝參數調整為：原輔料質量比6∶1、進風溫度70 ℃、蠕動泵泵速5 r/min、風機頻率25 Hz，此時百合粉產品溶解率為(73.61±1.84)%，得率為(79.65±1.21)%，與理論預測值無顯著差異(P>0.05)，進一步驗證了回歸模型的適合性。相比造粒前，沸騰造粒所得產品溶解率、產品得率分別提高了36.96%，28.38%，產品呈黃棕色，顆粒大小均勻且不透過80目篩網，溫水沖泡快速溶解且不出現沉淀。

表3 溶解率的回歸模型方差分析?

表4 產品得率的回歸模型方差分析?

3 結論

以龍牙百合粉為原料，探究了原輔料質量比、蠕動泵泵速、風機頻率和進風溫度對百合粉沸騰造粒后的溶解率、產品得率的影響。試驗結果表明，最佳的沸騰造粒工藝條件為：原輔料質量比6∶1、蠕動泵泵速5 r/min、進風溫度70 ℃、風機頻率25 Hz，此條件下產品的溶解率為(73.61±1.84)%，得率為(79.65±1.21)%，較造粒前分別提高了36.96%，28.38%，但總體產率仍較低，是由于造粒設備老舊而出現氣密性故障，導致反應釜氣壓偏低，同時造成部分粉末逃逸，百合超微粉末與黏結劑接觸不均勻，出現“濕法塌床”現象，后續將進一步檢查設備氣密性并對關鍵部件進行維修，提高產品得率。