金相法測量連鑄坯純凈度的不確定度評定

(振石集團東方特鋼有限公司, 嘉興 314000)

連鑄坯的純凈度是指鋼中的氣體(N2，H2，O2)、元素(硫、磷)及非金屬夾雜物的含量和形態[1]。通過測量連鑄坯的純凈度可以判斷該連鑄坯能否進行軋制、退火、酸洗等工藝處理。純凈度一旦超過某個指標，連鑄坯就要回爐重煉，不能進行后續處理，判為不合格品，以提升產品整體的質量水平。

借助金相顯微鏡，可以觀察到鋼試樣表面夾雜物的形態、大小、分布、數量等細節[2]。周萌等[3]在超低碳鋼連鑄坯寬度1/4處取樣，發現夾雜物在厚度1/4處明顯地聚集，而連鑄坯中夾雜物的集中分布會導致鋼材中夾雜物的集中分布[4]，所以正確進行非金屬夾雜物檢驗關系到材料的質量[5]。

筆者采用金相法，選取連鑄坯中夾雜物分布嚴重的區域，測量了其夾雜物尺寸、夾雜物彌散分布量，分別建立了相關的數學模型，并對測量過程中的不確定度進行評定，以期提高連鑄坯純凈度測量結果的準確性。

1 試樣制備和試驗方法

試驗選擇直弧型連鑄機澆鑄的316L鋼連鑄坯。夾雜物在直弧型連鑄機澆鑄板坯中呈對稱分布[6]，在連鑄坯寬度的1/4處含量最高[7]，因此在板寬的1/4處取垂直于內、外弧的縱截面，再切取縱截面的任意區域制備試樣，區域面積不超過(20×20) mm2。將此截面研磨、拋光，再用數顯卡尺測量該截面的長度、寬度，計算出測量面積，然后將試樣放置在Imager A2m型金相顯微鏡下觀察，通過目鏡測微尺測量夾雜物尺寸，并人工計數夾雜物數量，以夾雜物個數除以測量面積得出夾雜物彌散分布量。將以上測量過程重復7次，最后取最大值作為夾雜物的尺寸結果，取夾雜物分布量的平均值作為夾雜物彌散分布量的結果。

2 建立數學模型

夾雜物尺寸直接通過金相顯微鏡測量，選取其中最大值作為測量結果，其數學模型為

D=d

(1)

式中：D為夾雜物最大尺寸；d為通過金相顯微鏡讀出的夾雜物尺寸。

夾雜物彌散分布量測量的數學模型為

(2)

S=ab

(3)

式中：Y為夾雜物彌散分布量；C為夾雜物數量；S為測量面積；a，b分別為觀察面的長度、寬度。

式(1)為綜合評定法的數學模型之一，適用于金相法[8]；式(2)和式(3)為直接評定法的數學模型，各輸入量彼此獨立不相關。

3 不確定度來源分析

對測量過程和數學模型進行分析，試驗中的不確定度來源主要有以下6方面：重復性測量輸入量d引入的標準不確定度分量u(d1)；金相顯微鏡計量性能引入的標準不確定度分量u(d2)；重復性測量Y引入的標準不確定度分量u(Y)；數顯卡尺計量性能引入的標準不確定度分量u(a)和u(b)；人工計數夾雜物數量引入的標準不確定度分量u(c)；數值修約引入的標準不確定度分量u(off)。

4 標準不確定度分量的評定

4.1 重復性測量輸入量d引入的標準不確定度分量u(d1)

在同一臺經校準合格的金相顯微鏡上觀察連鑄坯試樣的夾雜物，找出尺寸最大的夾雜物，測量其直徑。測量7次，結果如表1所示。

表1 夾雜物尺寸重復測量結果Tab.1 Repeated measurement results of inclusion size μm

實際測量中，以最大值19 μm作為測量結果，則試驗重復性測量輸入量d引入的標準不確定度分量u(d1)=S(d)=0.83 μm。

4.2 金相顯微鏡計量性能引入的標準不確定度分量u(d2)

測量結果是直接通過目鏡中測微尺測量的，金相顯微鏡計量性能主要包括放大倍率偏差和測微尺分辨力。

王立輝[9]得出由物鏡引入的不確定度分量u(Mow)為0.029，由目鏡引入的不確定度分量u(Moc)為0.029，由鏡筒系數引入的不確定度分量u(q)為0.012，試驗中沒有進行攝影不考慮攝影系數。

金相顯微鏡總放大率為

Mtc=Mow×Moc×q

(4)

式中：Mow為物鏡放大倍率；Moc為目鏡放大倍率；q為鏡筒系數。

4.3 重復性測量Y引入的標準不確定度分量u(Y)

先用數顯卡尺測量連鑄坯試樣觀察面長度a和寬度b，然后在金相顯微鏡下統計夾雜物的數量，重復測量7次，結果如表2所示。

表2 試樣觀察面長度、寬度的測量結果和彌散分布量的計算結果Tab.2 Measurement results of length and width of observationsurface and calculation results of dispersion distribution of sample

4.4 數顯卡尺計量性能引入的標準不確定度分量u(a)和u(b)

4.5 人工計數夾雜物數量引入的標準不確定度分量u(c)

4.6 數值修約引入的標準不確定度分量u(off)

5 合成標準不確定度的評定

夾雜物尺寸、夾雜物彌散分布量的標準不確定度匯總如表3和表4所示。

表3 夾雜物尺寸的標準不確定度評定情況Tab.3 Evaluation of standard uncertainty of inclusion size

表4 夾雜物彌散分布量的相對標準不確定度評定情況Tab.4 Evaluation of relative standard uncertaintiy ofdispersion distribution of inclusion

6 擴展不確定度的評定

取包含概率p=95%，包含因子k=2，所以擴展不確定度為Urel(D)=k·uc,rel(D)=2×4.66%=9.3%,Urel(Y)=k·uc,rel(Y)=2×3.80%=7.6%。

7 測量結果的不確定度報告

夾雜物最大尺寸取7次測量中的最大值，測量結果為19 μm，相對擴展不確定度為9.3%；夾雜物彌散分布量取7次測量的平均值，測量結果為0.068 6個·mm-2，相對擴展不確定度為7.6%。

8 結論

夾雜物最大尺寸為19 μm，相對擴展不確定度為9.3%；夾雜物彌散分布量為0.068 6個·mm-2，相對擴展不確定度為7.6%，包含因子k=2。

連鑄坯純凈度的測量結果不確定度主要來自試驗重復性、金相顯微鏡計量性能、人工計數、數顯卡尺計量性能、數值修約等，其中以人工計數、測量重復性對結果不確定度的影響最大，因此要對設備、量具進行定期的期間核查和檢定校準，確保設備、量具保持良好的狀態，并且嚴格按照操作規程測量，增加測量次數，減小人工計數誤差，使得測量結果更接近真實值。