對氨氮納氏試劑比色法的改進

盧效光

摘要：通過對國標中水樣體積、試劑用量和水樣氨氮含量最高值進行一些研究，改進氨氮的納氏試劑比色法。結果表明，氨氮的質量濃度在0.1～3.2mg/L的范圍內與吸光度具有良好的線性關系（相關系數r2=0.9998），RSD為0.5%～1.5%，加標回收率為100%～104%。

關鍵詞：氨氮;納氏試劑比色法

引言

氨氮的測定方法之一就是納氏試劑比色法，其優點是操作簡便、靈敏等。但其缺點也十分明顯。依據國標，水樣和試劑的體積，總共有52mL。即使比色的時候使用30mm的比色皿，也會有很大一部分試樣被浪費，繼而造成試劑的浪費和大量含汞廢液的產生。另外，國標規定水樣的氨氮含量不能超過2mL/L，也會導致一些氨氮含量高的水樣在顯色后被倒掉，增加試劑的浪費和廢液的產生。本文試著從減少水樣體積、試劑用量和提高水樣氨氮含量最高值這三個角度，試驗納氏試劑比色法減少浪費與廢液的可行性。

1.??? 試劑與儀器

1.1? 試劑

見HJ535-2009相關部分。

1.2? 氨氮標準使用溶液。把市售氨氮標準儲備液（500mg/L）稀釋成兩種不同濃度的氨氮標準使用液，濃度分別為10mg/L和20mg/L。

1.3? 氨氮標準樣品。

市售氨氮標準樣品1（2005137）濃度為2.89±0.011mg/L，市售氨氮標準樣品2（2005131）濃度為1.20±0.07mg/L，自配標準樣品3濃度為0.50mg/L。

1.4? 島津紫外分光光度計、10mm比色皿。

2.??? 實驗與分析

2.1? 校準曲線

按國標法規定，水樣中氨氮的含量不得超過2mg/L，否則需把水樣稀釋。此次試驗把水樣中氨氮含量提高到3.2mg/L。

2.1.1分別把0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL和8.00mL氨氮標準使用溶液（20mg/L）加入到8個50mL比色管中，定容。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，然后加入1.0mL納氏試劑，搖勻，放置10min。在波長420nm下，用10mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。得校準曲線1（以下稱國標法）。

2.1.2用濃度為10mg/L的氨氮標準使用溶液和25mL比色管重復上述步驟，而且把酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑的用量變成0.5mL。得校準曲線2（以下稱改進法）。

以上兩個標準系列和吸光值見表1。

2.2? 試劑空白吸光度

依照上述兩種方法，配制兩組試劑空白，每組6個平行樣，測量其吸光度，發現試劑空白吸光值都不超過0.030符合HJ535-2009的要求，見表2。

2.3? 檢出限

此次對比試驗以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應的濃度值為檢出限[1]。經計算得國標法的檢出限為0.07mg/L，本方法的檢出限為0.06mg/L。兩個方法的檢出限相近，稍大于舊方法GB/T7479-1987的0.05mg/L。

2.4? 準確度與精密度

在純水中添加另一氨氮標準溶液配制成低濃度樣品（0.50mg/L）。用純水配制另外兩個濃度的市售標準樣品。每個濃度平行測定6次，發現三個標準樣品在兩個方法下測出來的值都在范圍之內，國標法的RSD為0.8%～1.1%，改進法的RSD為0.5%～1.5%。結果如表3。

單位：mg/L

2.5? 回收率

對某河流水采用改進法進行加標回收測試，加標回收率為100%～104%，結果見表4。

單位：mg/L

3結論

本次試驗中，兩個方法在水樣濃度超過2mg/L的時候，其校正曲線的相關系數也能大于0.999，測定濃度大于2mg/L的標準樣品的準確度和精密度都在范圍之內。這說明兩個方法都能準確測定氨氮含量超過2mg/L的水樣。

改進法與國標法的差別在于水樣和試劑體積，對比兩個方法的校正曲線每個濃度點的吸光度，發現都很接近，兩者的斜率的差別也不大。兩個方法測量標準樣品的準確定和精密度均符合要求。

綜上所述把國標法中水樣體積降低到25mL、試劑用量降低到0.5mL和提高水樣氨氮含量最高值是可行的。

參考文獻：

[1]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].第四版.增補版.北京：中國環境科學出版社，2010.