醇鋁法制備擬薄水鋁石

趙葛新 楊義

摘要：采用鋁粉和正己醇反應(yīng)的方法制得正己醇鋁，分別考察了反應(yīng)物配比、催化劑用量、反應(yīng)時間等因素對合成結(jié)果的影響。結(jié)果表明，當催化劑/鋁粉（質(zhì)量比）=0.05，鋁粉/ 正己醇（mol比）=3：4，反應(yīng)時間10h，正己醇鋁的收率可以達到90%以上。采用溶膠凝膠法，以正己醇鋁和去離子水為先驅(qū)體，正己醇為溶劑，制得水合氧化鋁干凝膠粉，通過SEM考察了正己醇鋁和水的摩爾比、水解溫度、陳化時間、添加膠溶劑和表面活性劑對水合氧化鋁形貌和結(jié)晶度的影響，當正己醇鋁與水的摩爾比為1：3，水解溫度在90℃，可制成高純度擬薄水鋁石。

關(guān)鍵詞：擬薄水鋁石;正己醇;正己醇鋁

擬薄水鋁石，也稱凝膠狀薄水鋁石、假/ 準/ 擬一水軟鋁石、一水軟鋁石膠體或類勃姆石[1，2]，它具有零點電荷和界面吉布斯自由能高、孔隙率大、比表面積高、分散性和膠溶性好以及觸變凝膠等優(yōu)良特性[3-5]。目前，擬薄水鋁石的主要用途是作為制備的γ-Al2O3的原料和難成型催化劑或催化劑載體的黏結(jié)劑，經(jīng)擬薄水鋁石焙燒得到γ-Al2O3具有較高的比表面積，在石油化工領(lǐng)域廣泛用作催化劑及催化劑載體。

1???? 實驗部分

1.1? 正己醇鋁的制備

按照一定比例，稱取一定量鋁粉及無水氯化鋁，量取一定量正己醇加入帶有冷凝管的三口燒瓶中，冷凝管上接有干燥管，另取一定量正己醇置于滴液管內(nèi);邊加熱邊攪拌，大約30min后混合物溫度達到157℃左右，突然放出氫氣，此時停止加熱，并且慢慢的滴加正己醇，待反應(yīng)沉寂后再次加熱攪拌混合物到157～160℃之間，回流6 小時，停止加熱和攪拌稍微冷卻后過濾得正己醇鋁混合溶液。

1.2? 溶膠凝膠法制擬薄水鋁石

取一定量正己醇鋁置于三口燒瓶中，加入適量正己醇后在水浴鍋內(nèi)攪拌加熱，將正己醇鋁和正己醇的混合溶液灌入滴液管。將稱量好的去離子水用正己醇稀釋后灌入另一個滴液管中備用。將一定量正己醇作為底液加入置于水浴鍋的三口燒瓶中，待水浴鍋將燒瓶中的底液加熱到目標水解溫度后，開啟攪拌開關(guān)，然后將醇鋁相和水相同時滴到燒瓶中。加料結(jié)束后，繼續(xù)保持攪拌狀態(tài)2h后取出，靜置24h凝膠。將水合氧化鋁凝膠在110～120℃電熱恒溫箱干燥24h，形成干凝膠粉。

1.3 粉體形貌表征

粉體表面形貌分析（SEM）：采用日本日立 S-4800 掃描電子顯微鏡

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 合成正己醇鋁的正交試驗表

本實驗以 5.4g 鋁粉為基準，進行正交試驗

由圖1 可知：（1）收率隨著催化劑量的增加而升高;（2）收率隨著正己醇的加入量的增加先增高后降低，通過擬合可以大概得出在正己醇用量為1.33mol時，收率最大;（3）隨著反應(yīng)時間的增長收率增加但是到某個時間之后收率不再增加。

2.2 SEM 分析

由圖2 （1）、（2）、（5）可以看出反應(yīng)溫度為60℃時擬薄水鋁石較80、90℃時大且顆粒大小不均勻;80℃時樣品顆粒細小均勻，而90℃時樣品顆粒細小但有團聚現(xiàn)象，這可能與產(chǎn)生了副產(chǎn)物β-三水鋁石有關(guān)。由圖2（3）? 、（4）可以看出正己醇與水摩爾比1：3較 1：5的顆粒細小均勻。

3結(jié)論

（1）???? 鋁粉和正己醇合成正己醇鋁的條件是：催化劑/ 鋁粉（質(zhì)量比）=0.

05，鋁粉/ 正己醇（mol比）=3：20，反應(yīng)時間為10小時。

（2）???? 正己醇鋁水解的條件是：正己醇鋁和去離子水的摩爾比為1：3，水解溫度80℃，陳化時間為24小時。

參考文獻：

[1]Guzman J J，Contreras C A，Sugita S，et al.Activated Alumina from Pseu-doboehmite Derivated of an Aluminurn Basic Sulphate.Las Vegas：TMS，1995.143-148

[2]?? Guzman-Casillo M L，Bokhini X，Toledo-Antonio A，et al.J.Phys.Chem.B，2001，105（11）：2009-2106

[3]?? Kiss A B，Keresztury G，F(xiàn)arkas L.Spectrochim.Acta A，1980，36（7）：653-658

[4]?? 高志賢（Gao Z X），程昌瑞（Cheng C R）.石油煉制與化工.（Petrol.Pro-cess&Petrochem.）1999，30（2）：16-19

[5]?? Mange F，F(xiàn)auchadour D，Barre L，et al.Colloid Surface A，1999，155（2/3）：199-210

作者簡介：

姓名：趙葛新，性別：男，民族：漢出生年月：1982年 6月生，籍貫：遼寧盤錦市人，學(xué)歷：碩士研究生，職稱：工程師，研究方向：催化劑生產(chǎn)管理

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