不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量的影響

阮水珍 劉光明

摘要：目的 評價不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量的影響。方法 分別采用陰干、曬干、不同溫度熱風烘干等方法對布渣葉進行干燥處理，以牡荊苷為指標，通過高效液相色譜法測定干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況。結果 采用60℃熱風烘干1 h，布渣葉中牡荊苷含量最高，為0.058%，70℃熱風烘干0.8h牡荊苷含量為0.052%，50℃熱風烘干1.2h牡荊苷含量為0.045%，40℃熱風烘干1.5h牡荊苷含量為0.043%，陰干荊苷含量為0.043%，曬干荊苷含量為0.042%。結論 不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量變化有影響，布渣葉經60℃熱風烘干1 h，其牡荊苷含量高于傳統陰干、曬干方法，外觀性狀優于傳統干燥品，是適宜的干燥方法。

關鍵詞：布渣葉;干燥;烘干;陰干;曬干

中圖分類號：R285.5

文獻標志碼：A

文章編號：1007-2349（2020）10-0063-03

布渣葉為椴樹科布渣葉屬破布樹（Microcos Paniculata L.）的干燥葉，別名蓑衣子、破布葉、麻布葉等。性涼，味微酸，具消食化滯，清熱利濕的功效，臨床常用于治療飲食積滯，感冒發熱，濕熱黃疸等病癥[1-3]，也是老百姓日常飲用的保健食品和多種涼茶的原料，如“王老吉”、“廣東涼茶”等[4-6]。2015年版《中國藥典》收載布渣葉藥材炮制工藝是“取原藥材，除去枝梗和雜質，陰干或曬干”，藥材干燥方法是陰干或曬干。干燥過程會影響藥材自身成分的變化[7]，適宜的干燥方法會提高藥材的藥材成效成分，不當的干燥方法如干燥溫度過高、干燥時間長，在一定程度上會破壞藥材的成分，從而影響臨床療效。為了更好優選布渣葉藥材干燥方法，保障布渣葉藥材質量，擬采用陰干、曬干、不同溫度熱風烘干等方法對布渣葉進行干燥處理，以牡荊苷為指標，通過高效液相色譜法分析干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況，旨在為規范布渣葉藥材適宜的干燥方法提供依據。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 DHG-9140A電熱恒溫鼓風干燥箱（上海鴻都電子科技有限公司）;AUW120D分析天平（島津企業管理（中國）有限公司）;LC-20AT/JY-001高效液相色譜儀（島津企業管理（中國）有限公司）;UItimateXB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）上海月旭科技有限公司。

1.2 試藥 采自廣東省云浮市新興縣新城鎮隴塘村，經黃位猛執業中藥師鑒定為椴樹科布渣葉屬破布樹（Microcos Paniculata L.）的干燥葉，樣品存放在學校標本館。牡荊苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：111687-201704）。

2 方法與結果

2.1 不同干燥方法及處理結果 采集葉片大小相近的布渣葉鮮葉，切成5～10 mm的寬絲，隨機編為1～6號。分別采用不同方法進行干燥處理，以葉片表面黃綠色、身干、質脆為判斷標準，藥材完全干燥后記錄各干燥方法所需的時間，結果顯示干燥最長時間為陰干，時間為34.1h，最短時間是70℃熱風烘干，時間為0.8h，見表1。

2.2 水分含量測定 根據布渣葉藥材不含揮發性成分的特點，選擇《中國藥典》（2015年版）四部通則0832項下的烘干法進行水分測定，方法是取6種不同干燥方法處理的干燥布渣葉各約3 g，隨機編為1～6號，精密稱定后，參照烘干法具體操作步驟進行，根據兩次干燥后減失的重量，計算供布渣葉的含水量（%），經測定含水量范圍是10.5%～11.6%，平均含水量為10.98%，結果見表2。

2.3 含量測定

2.3.1 色譜條件 UItimateXB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-0.4%磷酸溶液（30：70）為流動相;流速1.0mL/min;柱溫25℃;檢測波長：339nm，進樣量10μL。理論板數按牡荊苷峰計算應不低于3000。

2.3.2 對照品溶液的制備 精密稱定牡荊苷對照品8.48mg，置20mL容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻作為母液。精密量取母液1mL，置20mL容量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含20μg的溶液，即得。色譜見圖1。

2.3.3 供試品溶液的制備 取布渣葉粉末（過三號篩）約2.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）1 h，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.3.4 線性關系 取2.3.2項下對照品溶液母液，精密量取母液0.1、0.5、1、2、3mL分別置10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。按2.5.1項下色譜條件分別進樣10μL，測定，以峰面積（Y）對濃度（X）進行線性回歸，y=35072x+13293（r=0.9998），表明牡荊苷進樣量在0.0424～1.2720μg范圍內線性關系良好。

2.3.5 精密度試驗 取2.3.2項下對照品溶液母液1mL，加入10mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，按2.3.1項下的色譜條件測定，重復進樣6次，測得牡荊苷峰面積的RSD為0.23%（n=6），結果表明測定方法的精密度良好。

2.3.6 重復性實驗 精密稱取60℃熱風干燥布渣葉藥材粉末6份，按2.3.3項下方法制備供試品溶液，按2.3.1項下的色譜條件測定含量，結果RSD為0.46%（n=6），表明重復性良好。

2.3.7 穩定性實驗 取2.3.3項下供試品溶液，按2.3.1項下的色譜條件分別于0、1、6、12、24和48h測定，測得峰面積RSD為0.68%，表明供試品溶液48h內穩定性良好。

2.3.8 加樣回收率實驗 取已知含量的60℃熱風干燥布渣葉藥材粉末粉末適量，精密稱取6份，分別加入牡荊苷對照品0.424mg，按2.3.3項下方法制備供試品溶液，進樣測定，計算得平均回收率為99.8%，RSD=1.3%。見表3。

2.3.9 樣品測定 取6批不同干燥方法處理布渣葉藥材粉末各約2.5 g，精密稱定，按2.3.3項下方法制備供試品溶液，按2.3.1項下的色譜條件測定，按干燥品計算牡荊苷的含量。見表4。

3 討論

一般情況下，藥材在產地多采用傳統干燥方法，如陰干、曬干等，它的特點是不需要大型干燥設備、干燥技術不高，大大節約成本，但也存在不少缺點，如受天氣影響較大、干燥不均勻，藥材容易變色等，不能有效保證藥材品質。現代工廠則多采用熱風干燥、（遠）紅外干燥、微波干燥、冷凍干燥等干燥方法[9]，它的特點是需要投入大型干燥設備，干燥溫度、時間可控，不受天氣影響，從而保證藥材品質。藥材經加工干燥后，使藥材含水量降低并控制在一定安全范內，便于貯存和應用[8-9]。目前，市售及臨床應用的中藥材、中藥飲片等，絕大多數是干品，應用新鮮藥材占小部分，主要見民間應用為主，如鮮白茅根、鮮地黃、生姜汁、鮮藕汁等。

藥材采收后干燥過程對藥材本身的成分變化是有影響的，如藥材干燥溫度過度、時間過長，會導致藥材變焦、變色等，在一定程度上破壞藥材的成分，使藥材某些成分減少。周銅水[10]等人研究藥材采后干燥過程對中藥材質量的重要影響及其生物學機制，結果發現丹參的主要水溶性活性成分丹酚酸B是在干燥過程中大量形成的，在新鮮藥材中含量甚微。王小浩[11]等人研究梔子藥材不同干燥方法水分動態過程模擬及其對多元活性成分的影響，發現梔子在相同干燥方法下，隨著干燥溫度升高，西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龍膽二糖苷呈升高趨勢，梔子苷無明顯升高或下降趨勢。

本實驗分別采用不同干燥等方法對布渣葉進行干燥處理，以活性成分牡荊苷為指標，通過高效液相色譜法測定干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況。實驗結果顯示，不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量差異明顯，采用60℃熱風烘干1h，布渣葉中牡荊苷含量最高，為0.058%，70℃熱風烘干0.8h牡荊苷含量為0.052%，50℃熱風烘干1.2h牡荊苷含量為0.045%，40℃熱風烘干1.5h牡荊苷含量為0.043%，陰干荊苷含量為0.043%，曬干荊苷含量為0.042%。

綜合評價發現布渣葉經60℃熱風烘干1 h，其牡荊苷含量高于傳統陰干、曬干方法，外觀性狀優于傳統干燥品，是適宜的干燥方法。

參考文獻：

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[11]王小浩，朱邵晴，谷 巍等.梔子藥材不同干燥方法水分動態過程模擬及其對多元活性成分的影響[J].食品工業科技，2019，40（12）：51-57.