標準滴定溶液的配制與標定標準化研究

王婷婷

摘要：標準滴定溶液是用作滴定分析的已知準確濃度的溶液，目前，在化工行業、食品檢測、化肥農藥檢測等領域的檢驗滴定分析中被普遍使用。隨著溶液配制方法的不斷的改進，溶液濃度標定結果誤差也越來越小，標定標準化程度也越來越高。因此，本文將結合標準滴定溶液的配制方法與標定標準化體系的構建展開論述。

關鍵詞：標準滴定溶液;配制;標定;標準化

中圖分類號：O655.2?文獻標識碼：A?文章編號：1672-9129（2020）08-0035-01

標準滴定溶液的配制與標定需要嚴格遵照GB/T601-2016《化學試劑標準滴定溶液的制備》規定，實驗人員應以該標準為綱，在配制溶液過程中，以高度負責的態度、高超的專業技術水準減少標定誤差，提高測定數據的準確性，為推進標定標準化進程提供強大的技術支持。

1?標準滴定溶液濃度標定標準化工作存在的問題

本文將以乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的配制與標定為例，對標定標準化工作中存在的問題予以闡述。通過對標定記錄的查閱與分析，發現配制標準滴定溶液的記錄嚴重缺失，記錄內容多以文字敘述為主，很少使用記錄表格，甚至于一些記錄完全出于純手工記錄，借助于現有記錄對配制與標定的各個量值進行追溯，有價值的記錄信息只占據三成。由此可以看出，實驗人員在配制與標定工作中，并未遵照GB/T601-2016的標準要求，對標準中一些難以理解的概念性知識也模棱兩可。比如相對重復性臨界極差、相對極差、溫度補正、滴定速度等概念，無法短時間內予以理解和掌握，這就給標定標準化工作增加了難度。

2?溶液配制與標定中的概念分析

2.1相對重復性臨界極差與相對極差。相對重復性臨界極差用數值[CR0.95（n）r]表示，該數值沒有單位，主要是指在重復性條件之下，多個測試結果的極差均以95%為臨界數值，每一個測試數值不得大于該數值。而相對極差則是極大值與極小值之間的差值與平均值之比得到的數值。為了驗證這一數值，標準化組織曾反復進行實驗和計算，確定了最終的臨界數值，根據GB/T601-2016標準的規定，在配制標準滴定溶液時，采取兩人實驗的方法，每人四平行的相對重復性臨界極差數值確定為0.15%，兩人八平行的相對重復性臨界極差確定為0.18%。因此，在標定標準滴定溶液濃度時，每人四平行標定數值應小于0.15%，兩人八平行標定數值應小于0.18%。由此可以看出相對重復性臨界極差更像是一個參考數值，能夠為實驗人員提供標準的數值參考，對標定工作的順利展開具有重要的現實意義[1]。

2.2溫度補正的概念。由于在配制標準滴定溶液時，受到實驗溫度的影響，對滴定溶液的濃度標定結果也會產生不同程度的影響，因此，實驗人員可以采取溫度補正的方法，來調整標準滴定溶液的體積，以弱化溫度與濕度對標定結果準確性的影響。

2.3滴定速度的概念。在標定標準滴定溶液時，應當始終保持勻速的滴定速度，每分鐘的滴定量為6—8ml，每秒鐘的滴定滴數大于2滴。比如以乙二胺四乙酸二鈉為例，如果標定結果為0.02mol/L，那么消耗的溶液體積為48ml，由此可以計算出從第一滴到最后一滴的滴定時間約為6—8分鐘。為了提高滴定分析的精準度，GB/T601-2016標準對滴定速度也做出了明確規定。因為滴定速度不同，附著在滴定管壁上的溶液量也有所不同，所以按照標準規定，當滴定到終點以后，應當立即讀取滴定讀數，而不用留有時間間隔。這主要由于按照規定的滴定速度已經不至于產生大量的附著溶液，附著量完全可以忽略不計，這樣對最終的標定結果數值也不會產生任何影響。

3?標定標準化研究——以標定乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液為例

3.1實驗條件。在做標定乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實驗時，實驗室的溫度為23℃，空氣濕度為65%，溶液的體積補正值為-0.58mL。

3.2氧化鋅基準試劑的選取。配制乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液時，所采用的基準試劑是氧化鋅，稱取（800±50）℃達到恒重后的優級純基氧化鋅。氧化鋅的重量在小于0.5g時，精準度應當精確到0.01mg，當重量大于0.5g時，精準度達到0.1mg。

3.3標準滴定溶液標定。在標定實驗開始前，首先將氧化鋅浸濕，并利用2%的鹽酸溶液將固體氧化鋅溶解，再加入超純水100ml，利用10%的氨水將溶液的酸堿度調節到7—8的范圍之內，一般在PH值等于10時，加入10ml的氨—氯化銨緩沖溶液，同時向溶液當中滴加5滴鉻黑T指示劑。當標定的溶液滴定到溶液變成純藍色后，實驗人員記錄乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液所消耗的體積，與此同時，同步做空白試驗。為了保證標定的精確度，標定時間應限定在7分鐘之內。記錄數據包括兩人八平行的空白試驗溶液所消耗的體積與標定時溶液所消耗的體積，然后根據實驗室的環境溫度等指標進行補正，并將補正到室溫20℃時溶液所消耗的體積予以記錄。根據記錄結果，計算出每人四平行與兩人八平行的相對極差，當極差數值分別小于15%、18%時，則滿足標準要求，進而得到乙二胺四乙酸二鈉的最終標定結果數值[2]。

為了形成標準化記錄，實驗人員的記錄內容應當包括：實驗室溫度、主要實驗儀器與設備編號、氧化鋅純度、灼燒后恒重過程中的坩堝與氧化鋅質量、氧化鋅的配制過程說明、滴定起始刻度、滴定終點刻度、每人四平行標定結果相對極差數值、兩人八平行標定的溶液濃度平均值、兩人八平行標定結果相對極差、20℃時的標定結果等。最后由審核人中對評定結果進行審核確認，進而形成一份完整、詳細的配制與標定記錄。

4?結論

通過制備與標定乙二胺四乙酸二鈉溶液，記錄格式完全以表格與文字相結合的方式，通過表格中的各項數據，能夠快速確定最終的標定數值，這種規范化、標準化的記錄管理模式，為追溯滴定溶液的各個量值提供了有力依據，同時，對減小標定結果誤差也起到積極的輔助作用。

參考文獻：

[1]鐘志強，陳琪華，鄺錦儀，等.標準滴定溶液的配制與標定標準化探討[J].當代化工，2018，47（11）：2465-2467，2471.

[2]張雪梅，李翠英.淺談四種標準滴定溶液配制和標定中應注意的事項[J].中國井礦鹽，2018，49（1）：39-40，46.