電感耦合等離子體原子發射光譜法對硫糖鋁中鋁含量的測定

江蘇省泰州市食品藥品檢驗所（225300）姜愛芳

硫糖鋁咀嚼片是一種治療慢性胃炎及緩解胃酸過多引起的胃痛、胃灼熱、燒心、反酸的藥物。本品能在受損胃黏膜表面形成一層膜，從而抵御胃酸對胃黏膜的侵擾，起到保護胃黏膜的作用。此外，硫糖鋁能吸附胃蛋白酶及中和胃酸，但作用弱。目前有學者通過對比硫糖鋁咀嚼片、奧美拉唑、多潘立酮片等進行治療胃病藥效的對比[2-8]。目前《中國藥典》（2015版）第二部[1]中硫糖鋁咀嚼片中的鋁測定主要是通過絡合滴定的方法，由于采用滴定的方法，終點顏色的判斷和滴定過程的控制很難把握，容易產生一定的誤差。電感耦合等離子體原子發射光譜（OES）在元素方面已經廣泛應用[9]，本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法對硫糖鋁咀嚼片中鋁的測定，方法簡便易行，準確度高。

1 實驗儀器、試劑與樣品

1.1 儀器 iCAP-7400電感耦合等離子體發射光譜儀（美國熱電）；Milli-Q超純水系統（美國Millipore公司）；微波消解儀（美國CEM）：電子分析天平（梅特勒-托利多）。

1.2 試劑 氬氣（純度＞99.999%，南京特種氣體有限公司）；濃硝酸（優級純，德國Merk公司），水為超純水。鋁（Al）標準溶液（批號188032-3，濃度1000ug/ml，購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；硫糖鋁咀嚼片購于藥店，廠家為A（批號160323），廠家B（批號131208），廠家C（批號227004）標示量均為0.25g。

2 方法與結果

2.1 樣品前處理 精密稱取硫糖鋁咀嚼片0.25g，置微波消解罐中，加硝酸5mL，密閉并消解。消解采用程序升溫，20℃升溫至120℃，保持5min；120℃升溫至150℃，保持5min；150℃升溫至180℃，保持20min。消解完全后，冷卻至低于60℃，取出消解罐，放冷，將消解后的溶液定量轉移至50mL聚丙烯材料的量瓶中，少量水洗滌消解罐5次，合并至50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液1mL到100mL量瓶中，用超純水稀釋至刻度，即得供試品溶液。同法制得空白溶液。

2.2 儀器條件 等離子體功率：1150W；霧化氣流速：0.5L/min；蠕動泵轉速：50r/min；冷卻氣流速：12L/min；輔助氣流速：0.5L/min；觀測模式：垂直；重復次數：3次 ；檢測波長：396.15nm。

通過對譜線靈敏度的分析，選擇了167.079nm，396.15nm，394.401的譜線進行比較，結果396.15nm處的靈敏度更高，干擾少，最后選擇396.15nm作為檢測波長。

2.3 標準品溶液的配制 精密量取鋁（Al）標準溶液10mL～100mL量瓶中，用超純水稀釋定容至刻度，再精密量取1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL分別至100mL量瓶中，用超純水稀釋，配制成含鋁（Al）為1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg/L的標準系列溶液。

2.4 標準曲線和方法檢出限 取“2.3”項下系列混合標準溶液適量，按“2.2”項下條件進樣測定，以鋁（A l）的質量濃度為橫坐標（X）、光譜響應值為縱坐標（Y）繪制標準曲線，標準曲線為Y=1452.5220X+288.1572。結果鋁（Al）的檢測線性范圍為1.0～10.0 mg/L （r=0.9999），鋁：取試樣空白進樣測定8次，得標準差SD為0.009，線性方程斜率k為1452.5220，得出鋁檢出限LOD為3*SD/k=18.59 ng /mL，定量限LOQ為10*SD/k= 61.96ng/mL。

2.5 回收率及重復性試驗 分別精密稱取已知含量的樣品（批號1603230）0.25g，各6份，加入一定量的混合標準溶液中，按“2.1”項下方法制備樣品溶液，制得加樣回收溶液，測定含量并計算回收率。結果，鋁（Al）的平均回收率為99.4%，結果見附表1。

2.6 精密度考察 取同一供試品溶液，按“2.1”項下試驗條件連續測定6次，計算精密度。結果顯示，各元素響應值的RSD均在0.33%～0.81%內，說明該儀器精密度良好。

2.7 準確度考察 取黃芪標準物質GBW10028適量，按“2.1”項下的方法制備供試品溶液，再按“2.1”項下條件進樣測定，記錄響應值。結果顯示，鋁（Al）的測定結果均在標準值范圍內，表明本試驗所用儀器測定的準確度較好。

2.8 含量測定 分別精密稱定廠家為A（批號160323），廠家B（批號131208），廠家C（批號227004）各0.25g，微波消解后置50mL容量瓶中，再用超純水稀釋100倍，搖勻，即得供試品溶液。同時再照《中國藥典》（2015版第二部）中采用絡合滴定的方法測定，含硫糖鋁以鋁（Al）計算，應為標示量的15.0%～21.0%，硫糖鋁咀嚼片的標示量為0.25g，檢測結果見附表2。

附表1 鋁（Al）測定回收率實驗結果

附表2 硫糖鋁咀嚼片中鋁（Al）含量測定結果（n=3）

3 討論

本文建立了電感耦合等離子體原子發射光譜法（OES）測定硫糖鋁咀嚼片中鋁（Al）的含量，并進行了方法學驗證，表明方法準確可靠，與傳統的絡合滴定的方式測定鋁（Al）的含量比較，操作更簡單，人為誤差更小。

OES在測定樣品的過程中，選擇合適的譜線是分析硫糖鋁咀嚼片中鋁（Al）含量的關鍵，通過多條譜線的篩選，最終選擇396.15nm為檢測波長，該波長干擾少，能有效排除硫糖鋁咀嚼片中的其他元素干擾。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法時，用標準溶液曲線法對鋁（Al）進行含量測定，可以避免用滴定方法時人為對滴定終點顏色判斷而帶來的誤差，可以有效提高檢測的準確性。