鹽浴浸提-ICP測定土壤中的有效硼

摘 要：硼嚴重影響農作物的產量和品質，因此對土壤有效硼檢測準確度是制定施硼的重要依據。有效硼的浸提方法至關重要，目前標準方法為電熱板加熱沸水浸提，該方法由于電熱板的加熱溫度不甚均勻，導致不易控制，也不利于批量生產;很多實驗室改進了浸提方法，以水浴浸提，不過由于環境的影響，導致沸水溫度不同，從而影響樣品浸提的精密度。本方法在水浴中加入鹵素鹽類，從而改變沸水溫度，恒溫在100℃，從而改善了因環境不同對樣品浸提的影響，且操作簡便，更能滿足生產的需求。

關鍵詞：有效硼;鹽浴;浸提;有效態

中圖分類號：S-3

文獻標識碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20200915009

收稿日期：2020-07-17

作者簡介：張增強（1992-），男，本科，助理工程師。研究方向：地質、農業、環境分析測試。

前言

硼是植物正常生長和發育不可缺少的微量元素，土壤缺硼會嚴重影響農作物的產量和品質，而硼含量過高則會導致作物形成硼中毒，這些問題的發生與土壤中硼的供給情況有密切關系。因此，對土壤有效硼檢測準確度是制定施硼的重要依據。有效硼的檢測方法主要為電熱板加熱沸水浸提法，但由于電熱板的加熱溫度不均勻，導致樣品檢測數據的準確度及精密度較差，目前大多數實驗室采用水浴加熱浸提，該方法操作受熱均勻，但氣壓的變化會導致水的沸點發生變化，不同時間檢測出的樣品數據存在系統差。本文所采用的方法是在水中加入鹽類，使水浴的沸點大于100℃，溫度恒定在100℃，浸提溫度一致，從而減少不同時間分析樣品而帶來的系統差。本文對國家標準樣品進行測定，得到滿意結果。

1?儀器及試劑

1.1?主要儀器

實驗室所用器皿使用前應先用1+3鹽酸浸泡，然后用水沖洗干凈并晾干。

分析天平，感量0.0001g;ICP-OES（Ar10500）;150mL塑料瓶帶蓋;塑料漏斗;中速濾紙;電熱恒溫水浴鍋;加液器。

1.2?主要試劑及配制方法

本試驗所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T 6682中規定的一級水;硫酸鎂;硼標準溶液100mg·L-1。

1.3?供試樣品

國家標準物質GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416、GBW07417。

1.4?測定條件

高頻功率，1.15kW;霧化氣流量，1.05L·min-1;觀測高度，15mm;輔助氣流量，0.5L·min-1;蠕動泵數，100rpm;等離子氣流量，15L·min-1;分析波長，249.773nm。

1.5?測定步驟

稱取10.00g風干并通過2.0mm尼龍篩的土樣于150mL塑料瓶中，加入20mL純水，搖勻，蓋上蓋子，于100℃鹽浴浸提10min，加入2滴硫酸鎂溶液（100g·L-1），稍冷卻，一次傾入濾紙上過濾，濾液置于塑料管中，同時做空白實驗。

2?實驗方法的探討

2.1?浸提時間

煮沸的時間是其中最關鍵的因素，若時間長短選擇不當，則會造成有效硼提取不完全或把非有效態提取出來，導致檢測結果偏低或偏高。本文采用標準樣品為試樣，按照實驗步驟，分別浸提5min、8min、10min、12min、15min，在ICP上測定，并對試驗結果進行比較。從表1可以看出，浸提時間為8～12min的檢測結果與標準物質的推薦值接近，故確定浸提時間為10min。

2.2?精密度測定

對樣品同批次分析與不同時間進行精密度測試實驗，結果見表2、3。從結果可以看出，不同時間不同批次檢測結果精密度良好。從表4、5可以看出，沸水浴浸提同批次精密度較好，不同批次精密度沒有鹽浴浸提的精密度好。

2.3?影響條件

土壤浸提條件對元素有效態的影響很大，因此浸提時間、浸提劑濃度、水土比例、浸提溫度都要盡量保持一致，才能確保分析結果的準確穩定。

2.4?方法的質量評估

2.4.1?準確度

從表4、5的檢測數據可以看出，標準樣品的檢測結果全部在標準物質推薦值不確定范圍之內，滿足生產需求。

2.4.2?精密度

從表4、5的檢測數據可以看出，同批次相對標準偏差為2.91%～5.35%，不同批次的相對標準偏差為2.14%～6.81%，滿足生產需求。

3?結束語

有效硼常規的分析方法電熱板加熱浸提，由于電熱板的加熱溫度不甚均勻，導致樣品精密度不好，且不便于批量生產。而本方法在水浴中加入鹽類可改變水浴的沸點，恒溫在100℃浸提，從檢測結果可以看出，準確度高、精密度好，避免了一般水浴浸提因環境而造成沸水溫度不一致導致的精密度不好的問題，該方法在準確度和精密度方面均滿足生產需求，所用器皿價格便宜，操作簡便，更適合生產需求。

參考文獻

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（責任編輯?李媛媛）