微波燒結與常規燒結對牙科用氧化鋯摩擦磨損性能的影響

李秀梅 曲汶利

（1大連市口腔醫院修復科，遼寧 大連 116001；2大連市口腔醫院修復工藝科，遼寧 大連 116001）

氧化鋯為一種陶瓷材料，具有較強的韌性，在口腔修復功能中的應用頻率較高。與其他陶瓷材料相比，氧化鋯的磨損率較低，但在實際臨床應用過程中仍會出現磨損現象。有研究指出，晶粒裂紋、氣孔、大小、表面粗糙程度、形狀等因素均會影響氧化鋯瓷磨損性能[1]。當前，無壓燒結是氧化鋯常用的燒結方式，該燒結方式升溫速度緩慢，燒結時間長，通常為8～11 h。微波燒結為一種全新的燒結方式，相較于正壓燒結，燒結時間較短、操作便利，實踐性較強[2]。本研究旨在探討微波燒結與常規燒結對牙科用氧化鋯摩擦磨損性能的影響。

1 材料與方法

1.1 材料 氧化鋯購自深圳華翔陶瓷有限公司；微波燒結爐購自南京策木微波科技有限公司，型號為MC）；電子分析天平購自北京思普特科技有限公司，型號為LM61-F；光學顯微鏡購自西化儀科技有限公司，型號為SH11；金相預摩機購自耐博檢測技術有限公司，型號為LPA-1；輪廓儀購自德國，型號為OPTACOM；表面材料性能分析儀購自北京金埃譜公司，型號為V-Sorb 4800S；耐水磨砂紙。

1.2 方法 ①制備氧化鋯試件：在氧化鋯預燒結后，從中切取厚約2.7 mm、長約16 mm長方體10個。②分組及燒結：根據燒結方式的不同，將氧化鋯試件劃分為微波燒結組和常規燒結組，每組10個試件。微波燒結方法如下：將微波源功率設為0～4 kW，工作頻率設為2.45 GHz，借助紅外線進行測溫處理。常規燒結方式如下：依據相關說明開展燒結操作，最高溫度控制為1500 ℃，保溫2 h。燒結后，可發現兩種燒結方式的氧化鋯試件均出現收縮現象，燒結后的氧化鋯試件厚2 mm，長12 mm。③包埋：因磨損機所夾持試件直徑需超過15 mm，故而在試驗前需對氧化鋯實施包埋處理。利用自凝塑料將氧化鋯包埋為厚4 mm、長20 mm的長方體，以充分顯露測試面，方便夾持。④表面處理：兩組氧化鋯試件均于流水下應用耐水磨砂、預磨機進行剖光；該操作結束后，應用超聲實施清洗，時間維持在10 min左右，之后利用蒸餾水漂洗3次，采用冷風吹干。⑤密度測量：通過阿基米德排水方法對氧化鋯試件密度進行測量，先把試件放入到烘箱中，在70 ℃下干燥1 d。然后，用電子分析天平稱量試件干重。將試件放置到蒸餾水中煮沸2 h，當蒸餾水恢復到室溫后，取出試件，用紙巾擦干表面水分，對其濕重進行測量。實際密度＝（試件干重×水密度）/（濕重－浮重）。⑥半滲透性測試：利用計算機比色儀測量試件，對試件在白背景和黑背景下的黃到藍變化、紅到綠變化、明度分級進行測量，每個試件測量次數為3次，取平均值，將其作為半透性參數，半滲透性參數＝[（黑背景下紅到綠象級變化－白背景下紅到綠象級變化）2＋（黑背景下黃到藍象級變化－白背景下黃到藍象級變化）2＋（黑背景下明度分級－白背景下明度分級）2]1/2。半滲透性參數越小表示滲透性越差。⑦磨損測試：在磨損操作前，測量所有氧化鋯試件，測量次數應保持在3次以上，取平均值，將其作為磨損前質量。按照有效要求安裝氧化鋯，在室溫條件下進行，選擇干摩擦環境，測試時間控制為1 h，轉速為200 r/min，旋轉直徑為8 mm，加載力為5 N，取平均值作為試件滑動摩擦系數。在試驗結束后，對氧化鋯進行更換，并實施超聲清洗；漂洗3次后，冷風吹干，借助電子分析天平對其磨損后質量進行稱重。⑧粗糙度測試：于每個氧化鋯試件面上任意選擇3個點，樣長設為0.8 mm，通過粗糙度輪廓儀對試件表面粗糙值進行測量，取平均值作為試件表面粗糙度。⑨電子顯微鏡與光學顯微鏡觀察：每組隨機選擇1個樣氧化鋯試件，用光學顯微鏡對其形態進行觀察。每組任意抽取1個氧化鋯應用電子顯微鏡進行觀察，根據上述步驟實施拋光，在＜50 ℃燒結溫度下開展熱腐蝕，保持0.5 h后，進行清洗、干燥。對試件拋光、噴金后，借助場發射掃面電子顯微鏡對氧化鋯微觀結構進行觀察。依據有關標準，測量兩組試件晶粒平均大小，直線截出晶粒數不得＜50個，并取平均值視為試件平均晶粒大小。

1.3 觀察指標 ①觀察兩組氧化鋯燒結后實際密度和滲透性參數。②比較兩組氧化鋯磨損體積及表面粗糙度。③觀察兩組氧化鋯磨損后表面形態。④比較兩組氧化鋯微觀結構。

1.4 統計學方法 采用SPSS 21.0統計學軟件對數據進行分析。實際密度、滲透性參數、氧化鋯磨損體積及表面粗糙度等計量資料采用（）表示，組間比較行t檢驗；P＜0.05表示差異有統計學意義。

2 結果

2.1 兩組氧化鋯燒結后實際密度和滲透性參數比較 微波燒結組燒結后實際密度、滲透性參數與常規燒結組比較，差異均無統計學意義（均P＞0.05）。見表1。

表1 兩組燒結后氧化鋯實際密度和滲透性參數比較（）

表1 兩組燒結后氧化鋯實際密度和滲透性參數比較（）

2.2 兩組氧化鋯磨損體積和表面粗糙度比較 兩組磨損體積、表面粗糙程度比較，差異均無統計學意義（均P＞0.05）。見表2。

表2 兩組磨損體積和表面粗糙度比較（）

表2 兩組磨損體積和表面粗糙度比較（）

2.3 兩組試件磨損后表面形態比較 兩組試件磨痕均十分清晰，磨損面連接較為一致，可見清晰犁溝。

2.4 兩組氧化鋯微觀結構比較 在光學顯微鏡及電子顯微鏡觀察下，發現實施微波燒結方式的氧化鋯試件晶粒與常規燒結方式更為均勻、細小，晶粒大小為450 nm左右，而常規燒結氧化鋯晶粒為540 nm左右。

3 討論

牙齒磨損為一個復雜的過程，受到諸多因素的影響，如咀嚼方式、唾液酸度、食物、釉質硬度和厚度、對頜修復材料及神經肌肉力量等。理想的口腔修復材料應具備和天然牙齒相似的磨損率，以保證口腔修復效果[3-5]。合理選擇口腔修復材料，不僅可避免天然牙齒過度磨損，還可降低修復體磨損程度[6]。相較于其他口腔修復材料，氧化鋯的韌性、強度均較高，目前被廣泛應用于臨床口腔修復治療中。

微波燒結主要是由微波能和材料相互作用形成內電場，該內電場促使束縛離子平行移動或偶極子轉動，但因摩擦力和慣性的影響使離子運動受到阻礙，致使內電場消失或變弱，由于材料吸收的微波能轉換為熱能，因此微波爐加熱呈均勻性與整體性[7-8]。微波燒結具備高效節能、燒結時間短、升溫速度快等優勢，于2 h左右便可完成整個燒結操作。常規燒結方式升溫速度較慢，完成整個燒結操作需7～11 h。雖然微波燒結方式的燒結時間明顯短于常規燒結方式，但其對氧化鋯摩擦磨損的影響臨床上還存在較多爭議[9]。氧化鋯的氣孔率大小直接決定著其致密度，氣孔率越大，致密度越小。密度為評價氧化鋯致密度的主要指標，而氧化鋯密度和透氣緊密性存在密切聯系。本研究結果顯示，微波燒結組和常規燒結組的實際密度和滲透參數比較，差異無統計學意義，這提示微波燒結方式不會影響氧化鋯致密度。相關研究表示，不同粗糙度氧化鋯對釉質的磨損程度也不同。本研究對兩組氧化鋯均實施拋光處理，結果顯示兩種不同燒結方式的氧化鋯試件粗糙度無較大差異，這說明不同燒結方式對氧化鋯粗糙度的影響不顯著。相較于常規燒結方式，微波燒結方式的磨損體積較小，但無統計學意義，這說明微波燒結方式不會增加氧化鋯磨損體積。相關研究結果顯示，當荷載超過142 N時，氧化鋯摩擦系數、磨損突變會明顯升高，由微觀變形轉變為斷裂[10]。本研究結果還顯示，兩組試件均可見犁溝，未出現裂紋，這可能與加載力較小存在一定關系。對于相同材料，晶粒越大，耐磨性越差。本研究采用的微波燒結方式晶粒較小。

總之，微波燒結與常規燒結對氧化鋯摩擦磨損性能的影響相當，但微末燒結方式的燒結速率較高、燒結時間較短，臨床實踐價值更高。