7A52鋁合金封接Al2O3陶瓷工藝

何思源，張德庫，李曉鵬，王恒

(南京理工大學，南京 210094)

0 前言

從20世紀美國首次采用氧化鋁和鋁合金制備抗彈陶瓷復合裝甲，陶瓷材料應用于防彈領域已成為近年來國內外研究的熱點，金屬封裝陶瓷材料制備的復合材料因為高彈性模量、低密度、優良的韌性和延展性，在航空航天、核能物理、電工電子、機械制造等領域有著十分廣闊的應用前景[1-3]。陶瓷-金屬復合材料的制備，是涉及多種材料連接和應用技術的綜合性問題，如金屬中的金屬鍵與陶瓷中的離子鍵與共價鍵難以鍵合，材料熱膨脹系數差異過大一直以來是研究的重點。

針對金屬與陶瓷制備的難點，研究者[4]通過兩種Ni基釬料：MoNi20.35Cr10.04Si和Ni18.4Cr18.95Si，在1 300 ℃下連接了Si3N4陶瓷與金屬Mo。哈爾濱工業大學王天鵬[5]采用Ag-Cu-Ti+TiNp活性釬料真空釬焊連接Si3N4陶瓷與40CrMo鋼，1 173 ℃釬焊5 min時接頭的四點彎曲強度達到最高值376.11 MPa。

文中主要研究7A52鋁合金和鍍鎳Al2O3陶瓷之間加Al-Si-Mg中間層采用加壓釬焊的方法，在不同溫度和保溫時間下的工藝研究，結合組織微觀形貌和力學性能，為金屬封裝陶瓷材料的應用提供理論依據和技術支持。

1 試驗方案

該試驗選用的是20 mm×20 mm×20 mm牌號為7A52鋁合金[6]，選用直徑φ10 mm表面鍍鎳的氧化鋁陶瓷球，將厚度0.1 mm的Al-Si-Mg焊料壓入鋁合金球形內壁，采用圖1所示裝配進行封接后，在真空熱壓爐內壓力2 MPa下進行封裝。

圖1 封裝裝配圖

采用的試驗設備為：釬焊封裝采用ZM(Y)系列真空熱壓爐；試樣清洗及預處理使用KQ-500DE型數控超聲波清洗器；陶瓷球化學鍍鎳采用型號為HH600的數顯電熱水浴槽。采用型號為OLYMPAUS BX60M的金相顯微鏡對焊接接頭及FEI Quanta 250F場發射環境掃描電鏡顯微結構進行觀察，使用型號為YAW-2000F型微機控制點液伺服壓力萬能試驗機對焊后進行抗剪試驗。

2 試驗結果及分析

2.1 保溫時間對接頭微觀組織的影響

鋁合金表面極易生成十分穩定的 Al2O3氧化膜[7]，降低了陶瓷與鋁合金的封裝效果，因此采用Al-Si-Mg釬料進行加壓釬焊封裝，釬料中的硅元素是一種強擴散元素，在熱壓封裝過程中會向兩側擴散，與鋁合金形成冶金結合，而鎂元素的蒸氣壓高、沸點低，在真空中揮發的蒸汽能夠去除真空中的氧和水分，同時，鎂元素會破壞鋁合金表面氧化膜與母材的結合[8]，使熔化的釬料沿鋁的表面潤濕和鋪展。而保溫時間的不同將決定釬料對接頭表面潤濕效果起到了關鍵作用。如圖2所示，采用Al-Si-Mg釬料接頭界面結構為：Al2O3陶瓷/Al-Ni金屬間化合物[9]/Al-Si共晶/7A52鋁合金。圖2a是590 ℃保溫時間為0.5 h，壓力2 MPa條件下的接頭微觀組織形貌。圖中可以看出，接頭界面中間層厚度在20～25 μm之間，且與兩側結合較為緊密，在鋁合金側存在極少量孔洞、縫隙等缺陷。接頭界面反應區有細微裂紋，但未見明顯缺陷。為了確定接頭界面反應區可能存在的相，對圖2a接頭進行了EDS分析，分析結果如表1所示。在靠近Al2O3的a1，a4位置處，Al/Ni原子比分別為2.5及1.5，在靠近Al2O3一側生成了Al3Ni2及Al-Ni共晶相。在接頭界面中間位置的a2，a5處，由原子比例得到生成了Al-Ni共晶相及Al3Ni相。在靠近鋁合金一側的位置a3，a6處，生成了Al3Ni相。硅元素由于是一種活性元素，在熱壓封裝時，會向鋁合金中擴散，因此在接頭反應區只有較少量的硅元素。鎂元素同樣是一種活性元素，靠近鋁合金一側的位置6處鎂元素的含量高，證明了在熱壓封裝時，鎂元素會向兩側擴散，因此在接頭界面反應區處鎂元素含量少。

圖2b為保溫時間1 h的焊接接頭，隨著保溫時間的延長，接頭處孔洞、縫隙等缺陷增多，反應層的厚度變得不規則，最大厚度20 μm，最小厚度約為10 μm，中間層與Al2O3陶瓷及鋁合金的邊界變得凹凸不平。鋁合金一側表面出現較多的孔洞等缺陷，使整個表面較為粗糙。這是由于7A52鋁合金是Al-Mg-Si系鋁合金，合金中含有一定量的硅元素，在熱壓封裝時，硅相析出并生長成板塊狀，在試樣制備過程中，由于硅的硬度較高，在打磨拋光的過程中脫落，這也是鋁合金一側表面粗糙度較大的原因。當保溫時間為2 h時接頭反應區的厚度變窄，約為7～10 μm，同時接頭反應區變得更為光滑，和鋁合金側結合的更加緊密，但是和Al2O3陶瓷側之間結合的不緊密，存在裂紋，這是因為中間層和Al2O3的熱膨脹系數不同，在焊后冷卻的過程中，兩者的收縮程度不同，所以出現裂縫，反應層的孔洞、裂紋較少。接頭反應區和鋁合金的結合界面呈現凹凸不平、互相“咬合”[10]。為了確定接頭界面反應區可能存在的相，對圖2b反應層進行點掃描，結果見表1中b各點元素比例所示，接頭中存在一部分擴散過來的Ni，Si，Mg等元素。在位置b1,b2,b3處，主要成分是Al3Ni化合物。圖2c接頭進行了線掃描EDS分析，從圖2d中可以看出，接頭主要由Al，Ni兩種元素組成，Ni元素從距EDS線掃描開始處6 μm時，含量保持一致。Al元素和Si元素的變化趨勢相同，在線掃描15 μm后，Al元素及Si元素的含量較大，此時接頭處生成了Al-Si共晶組織。Mg元素的含量在Al2O3陶瓷與中間反應層的結合處聚集，導致Al2O3陶瓷側含量明顯增多，且遠高于其他地方的含量，其余區域由于Mg元素是活性元素，從中間向兩側擴散，元素的含量在整個接頭區域處較為均勻。

圖2 保溫時間對于接頭微觀組織的影響

表1 EDS元素成分分析結果(原子分數，%)

2.2 保溫溫度對接頭微觀組織的影響

溫度是金屬擴散連接的重要工藝參數之一，影響封裝接頭界面的組織成分，直接影響接頭質量。為了探究溫度對封裝接頭組織成分及力學性能的影響，文中采取對比試驗，在焊接壓力為2 MPa，保溫時間為1 h 的一定條件下，分別在570 ℃，590 ℃，610 ℃的溫度下進行熱壓封裝，其界面微觀形貌結果如下圖3所示，從上圖中可以看出，570 ℃條件下，圖3a中間反應層無縫隙、空洞、裂紋等缺陷，與鋁合金及陶瓷均能緊密結合，且十分平直、光滑，中間反應層的厚度約為10 μm；590 ℃條件下，中間反應層開始出現孔洞、裂紋，且與鋁合金側的界面結合不如圖3b緊密，出現較多缺陷，且反應層的厚度變大，約為25 μm；610 ℃條件下，中間反應層甚至呈現“碎裂”的狀態，與陶瓷側界面出現較多孔洞、縫隙等缺陷，同時中間反應層也開裂，厚度約為25～30 μm。保溫時間和壓力一定的情況下，溫度越高，中間反應層的厚度越大，因為溫度越高，反應生成物越多，所以厚度越大。

圖3 保溫溫度對接頭微觀組織的影響

3 接頭抗剪試驗結果及分析

當保溫時間1 h，壓力2 MPa保持一定時，從圖4a中可以看出，在Al-Si-Mg釬料達到590 ℃熔點之前溫度與接頭抗剪強度成正比例關系，570 ℃時Al-Si-Mg釬料僅部分熔化為液態，接頭潤濕性差不能充分反應，抗剪強度僅為17.2 MPa。當溫度升高到590 ℃時接頭抗剪強度增加到24.8 MPa。這是因為溫度越高，釬料活性越高，釬料在陶瓷鍍鎳層表面的潤適性更好，Mg元素參與接頭的反應更更加充分，Mg元素破壞鋁合金表面氧化膜的能力越強。但當溫度升高到610 ℃，生成的反應層變厚，但是焊后冷卻過程中產生的殘余應力[11]也增加，界面出現了較多的缺陷如圖3c，導致接頭抗剪強度與590 ℃時的接頭抗剪強度沒有明顯增加，為21.4 MPa，當溫度為590 ℃，壓力2 MPa保持一定時，如圖4b所示，接頭的抗剪強度隨著保溫時間的增加，保溫時間由0.5 h時增加到1 h，接頭抗剪強度由15.8 MPa增加到24.8 MPa，但當超過一定界限時溫度的升高將導致接頭強度的急劇減少，保溫2 h接頭的抗剪強度僅為16.7 MPa，抗剪強度與保溫時間呈現先增加后減少的線性關系。這是因為一方面氧化鋁陶瓷球鍍鎳層較薄，在封接溫度下，釬料中的Al-Si完全共晶，液態金屬在溫度和壓力的作用下不斷和化學鍍鎳層發生反應，液態釬料不斷溶解鍍鎳層，生成化合物，Al-Ni金屬間化合物越來越多，導致化學鍍鎳層的鎖扣效應越來越弱直至消失，接頭強度急劇降低。另一方面隨著保溫時間的延長，Al-Ni金屬間化合物越來越多，阻擋了Si和Mg原子向陶瓷一側的遷移和擴散，界面處的Si相不斷析出，聚集在鋁合金和釬料一側，降低了接頭強度。

圖4 保溫溫度和時間與接頭抗剪強度的關系

4 結論

(1)采用Al-Si-Mg釬料的7A52鋁合金和表面鍍鎳Al2O3陶瓷封接的最佳工藝參數：加熱溫度為590 ℃，壓力2 MPa，保溫時間1 h，反應層厚度在10～27 μm，接頭達到的最大抗剪強度為24.8 MPa。

(2)加熱溫度的升高，接頭的抗剪強度越高，當溫度超過590 ℃，界面出現裂紋抗剪強度下降。加熱溫度增加，抗剪強度之間呈現先上升后下降的關系

(3)過長的保溫時間將減弱氧化鋁陶瓷化學鍍鎳層的鎖扣效應，降低接頭的抗剪強度。